[发明专利]一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计5‑8％wt的水溶液备用；将阳离子交换树脂加入离子交换柱，通过离子交换柱进行离子交换；加入反应釜硅酸钠水溶液调整pH8‑9升温至80‑90℃，反应30‑60分钟，降至常温；浓缩至二氧化硅含量25‑30％wt，加入MTMS，搅拌10‑20分钟至凝胶；升温至80‑90℃熟化30‑40分钟；利用闪蒸干燥机进行干燥制得大孔容二氧化硅气凝胶产品。本发明提供的一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，相对于现有气凝胶的制备方法而言工艺简单、成本低廉更加利于产业化。

技术领域

本发明涉及气凝胶的制备方法,尤其涉及一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶作为一种特殊的功能材料，具有特异的光学性能、介电性能及光学性能，逐渐应用于电子、建筑保温等各方面。目前二氧化硅气凝胶常用的制备方法包括超临界法和常压干燥法，由于超临界法制备气凝胶设备投资较大，阻碍了该方法的产业化。常压干燥法制备过程需要有机溶剂置换过程能耗消耗巨大，也阻碍了其进一步的应用。例如公开号CN107922202A气凝胶，其为湿润凝胶的干燥物，所述润凝胶为溶胶的缩合物，所述溶胶含有选自由具有水解性官能团或缩合性官能团且平均分子量为300～1500g/mol的聚硅氧烷化和物，以及该具有水解性官能团的聚硅氧烷化合物的水解产物组成的组中的至少一种。经过水解、溶剂置换及超临界干燥制得二氧化硅气凝胶。常用的常温法制备二氧化硅气凝胶溶剂置换过程消耗了大量的能源，成本居高不下。为解决二氧化硅气凝胶的技术瓶颈，我们开发了一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，采用该方法工艺简单、成本较低、利于产业化。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

S1：将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计5-8％wt的水溶液备用；

S2、将阳离子交换树脂加入离子交换柱，通过离子交换柱进行离子交换；

S3、将步骤S2物料加入反应釜，硅酸钠水溶液调整pH8-9升温至80-90℃，反应30-60分钟，降至常温；

S4、将步骤S3物料浓缩至二氧化硅含量25-30％wt，加入MTMS，搅拌10-20分钟至凝胶；升温至80-90℃熟化30-40分钟；

S5、利用闪蒸干燥机进行干燥制得大孔容二氧化硅气凝胶产品。

其中，所述步骤S2中，以100-200ml/min的速度，通过离子交换柱进行离子交换。

其中，所述步骤S2中，控制终点pH2-3。

其中，所述步骤S2中，所述阳离子交换树脂为氢型阳离子交换树脂或钠型的阳离子树脂。

其中，所述钠型的阳离子树脂为经过酸交换置换出钠离子而制得。

其中，MTMS加入量为二氧化硅量的20-30％wt。

本发明提供的一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，相对于现有气凝胶的制备方法而言工艺简单、成本低廉更加利于产业化。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

作为实施例，一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：