[发明专利]一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法，包括以下步骤：(1)银晶核的制备：将第一分散剂溶液和第一还原剂溶液混合并搅拌加热至沸腾，快速加入第一硝酸银溶液，搅拌反应30～60min，得银晶核溶液；(2)晶核的成长：在步骤(1)制得的银晶核溶液中加入第二分散剂溶液和第二还原剂溶液，搅拌。加热至25～65℃，并将pH值调节至2.5～5.5，加入第二硝酸银溶液，然后加入包覆剂，搅拌0.5～2h，固液分离取固体，得所述银粉。采用本发明所述方法能够控制银粉的粒径，制得的银粉具有较高的振实密度，较好的球形度和单分散性；且方法简单，条件可控，容易实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种银粉的制备方法，具体涉及一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法。

背景技术

金属银具有优良的导电性，尤其在太阳能电池领域，银粉是导电浆料的最重要的原材料，性能优良的银粉能够有效提高太阳能电池的光电转化效率。尤其近年来光伏产业的急速发展，对银粉的性能提出了更高的要求，如振实密度高，分散性优良，球形度好等。太阳能电池银粉目前制备方法较多，主要有球磨法，雾化法，溶胶凝胶法，水热法，液相还原法等。其中液相法是指在分散剂的保护作用下通过化学还原法把银从它的盐溶液中以粉体的形式还原出来。液相法的优点是工艺简单，投入小，产量大，性能可控，适合工业化生产，因此，液相法是目前最有发展前景的超细银粉制备方法。

专利CN 104400000 A介绍了一种球形银粉的制备方法，用硫酸铵溶液调节加有分散剂的硝酸银溶液pH，然后将配制好的抗坏血酸溶液加到硝酸银溶液中，搅拌，洗涤，过滤，烘干，打粉。这种方法制备的银粉优点球形度较好，，粒度分布集中，振实密度较高，但是分散性差，且和有机溶剂的互溶性差，制备银浆存在分层，印刷不均匀的问题。

专利CN 107000050 A中介绍了一种银粉的制备方法，将浓氨水加入到硝酸银溶液中，再加入氢氧化钠溶液调节pH，即为银氨溶液；保持一定温度和搅拌，将水合肼溶液加到银氨溶液中，再向银氨溶液加入一定量的植酸醇溶液，搅拌熟化，然后过滤，水洗，烘干，破碎，得到银粉。该方法制得的银粉疏水性好，该方法的缺点是产生大量氨氮废水，且产率较低。

专利CN 109365830 A介绍了一种银粉的制备方法，先配置硝酸银和分散剂溶液，给硝酸银溶液中加入分散剂溶液作为底液，再将还原液加入底液中，待反应完毕，然后洗涤，干燥，筛分，包装即可。该方法生产的银粉粒径分布广，为类球形或不规则形状，且产生大量废水。

鉴于以上工艺存在的不足，研发一种新的银粉制备的方法显得很有必要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)银晶核的制备：

将第一分散剂溶液和第一还原剂溶液混合并搅拌加热至沸腾，加入第一硝酸银溶液，搅拌反应30～60min，得银晶核溶液；

(2)晶核的成长：

在步骤(1)制得的银晶核溶液中加入第二分散剂溶液和第二还原剂溶液，搅拌，加热至25～65℃，并将pH值调节至2.5～5.5，加入第二硝酸银溶液，然后加入包覆剂，搅拌0.5～2h后，固液分离取固体，得所述银粉；所述包覆剂为十八烷基胺。

本发明将银粉的合成过程由成核及控制成长两阶段的化学还原法组成，通过成核为银颗粒的成长提供晶核，通过控制成长，获得所需要的银颗粒的颗粒度；同时在银颗粒的成核与成长的不同阶段加入分散剂，既保证银离子在晶核表面的长大又使获得的银粉具有良好的分散性。通过控制成核步骤(银晶核的制备步骤)和晶核的成长步骤的反应条件，实现控制银粒子粒径，进而达到对其性能控制的效果。