[发明专利]一种2,4-二硝基苯胺制备方法在审
申请号: | 201910904206.X | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110668954A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 阮煜翔;王凯 | 申请(专利权)人: | 浙江汇翔化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C209/10 | 分类号: | C07C209/10;C07C211/52;B65D25/10;B65D81/18;B65D85/30 |
代理公司: | 33354 绍兴上虞诚知创专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 叶优富 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硝基苯胺 甲酰胺 乙酰胺 氨气 二硝基氯苯 重量比 溶剂 吹入 制备 冷却 储存 保存 | ||
本发明公开了一种2,4‑二硝基苯胺制备方法,具体步骤包括:使用甲酰胺或乙酰胺作溶剂,使2,4‑二硝基氯苯和甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶1‑10,吹入氨气1.5‑2.5小时,待继续反应0.5小时后,将所得反应混合物经冷却,进行分离,制得2,4‑二硝基苯胺,随后将2,4‑二硝基苯胺收集在储存箱内保存。
技术领域
本发明属于化学制品技术领域,尤其是涉及一种2,4-二硝基苯胺制备方法。
背景技术
2,4-二硝基苯胺是一种化学物质,分子式是C6H5N3O4。黄色针状结晶;不溶于水,微溶于乙醇,溶于热盐酸;相对密度(水=1)1.62;相对密度(空气=1)6.31;性质稳定;毒害品;主要用作偶氮染料中间体,腐蚀抑制剂,分析试剂。
目前,2,4-二硝基苯胺一般采用瓶装等方式进行收集,而多个瓶装后的2,4-二硝基苯胺存在移动不便的问题,在放置时受到外物撞击容易发生碰撞而破损,导致内部的2,4-二硝基苯胺损坏,且现有的储存装置功能较为单一,实用性不高。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足,提供一种2,4-二硝基苯胺制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种2,4-二硝基苯胺制备方法,具体步骤包括:使用甲酰胺或乙酰胺作溶剂,使2,4-二硝基氯苯和甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶1-10,吹入氨气1.5-2.5小时,待继续反应0.5小时后,将所得反应混合物经冷却,进行分离,制得2,4-二硝基苯胺,随后将2,4-二硝基苯胺收集在储存箱内保存;
所述储存箱包括箱体和箱盖,所述箱盖一端可转动连接于所述箱体侧壁上,所述箱体内设有载料板,所述载料板与所述箱体内壁形成一第一空腔,所述第一空腔内填充有清水;所述箱体底部设有第一连接块,所述第一连接块上设有第一连接槽,所述载料板底部设有与所述一连接槽相配合的第一连接环;所述载料板上设有多个载料槽,所述载料槽内插设有药剂瓶;2,4-二硝基苯胺制备后被置于药剂瓶内,随后将药剂瓶放入到载料槽内,往第一空腔内注入清水,使清水注满整个第一空腔,清水直接与载料板相接触,盖上箱盖,完成2,4-二硝基苯胺的打包处理。
通过在第一空腔内注入清水的方式,使储存箱内一直处于室温状态,为2,4-二硝基苯胺的存储提供适宜温度环境,利于2,4-二硝基苯胺的存储;在载料槽与药剂瓶的相互配合下,对药剂瓶起固定作用,避免储存箱发生碰撞时药剂瓶在储存箱内移动,避免药剂瓶破碎使2,4-二硝基苯胺掉出;在第一连接槽与第一连接环的相互配合下,提升载料板与箱体的连接效果,同时增加第一空腔的密封性,防止水流从第一空腔内漏出,以便在清水作用下2,4-二硝基苯胺提供低温储存环境。
所述溶剂为甲酰胺。
所述2,4-二硝基氯苯与甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶3。
将冷却了的反应混合物倒入水中,进行分离或者将冷却了的反应混合物直接抽滤,其滤饼为产品。
所述抽滤出来的滤液作为反应溶剂循环使用。
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