[发明专利]一种光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法有效
| 申请号： | 201910904260.4 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110551077B | 公开（公告）日： | 2023-01-31 |
| 发明（设计）人： | 李恒;袁冰芯;耿巍芝 | 申请（专利权）人： | 新乡市润宇新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 453000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 光催化 分子 氧化 制备 丁基 噻唑 亚磺酰胺 方法 | ||
1.一种光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：以光敏剂为催化剂，在氧气环境中，2-巯基苯并噻唑与叔丁胺在室温条件下于反应溶剂中光照反应5-30h，反应压力为0.1-0.4MPa，停止反应后利用旋转蒸发仪除去溶剂并经柱层析后得到N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺，反应方程式为：
光敏剂选自三(2,2'-联吡啶)钌二(六氟磷酸)盐、孟加拉玫瑰红、荧光素、罗丹明B、曙红B、茜素红中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：光敏剂为三(2,2'-联吡啶)钌二(六氟磷酸)盐。
3.根据权利要求1所述的光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：2-巯基苯并噻唑与叔丁胺的物质的量的比例为：1:1-20。
4.根据权利要求2所述的光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：2-巯基苯并噻唑与光敏剂的物质的量的比为：1:0.01-0.1。
5.根据权利要求1所述的光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：反应溶剂为乙腈、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷、水中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：反应溶剂为乙腈。
7.根据权利要求1-6任一所述的光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：在50mL的石英反应管中，投入1mmol 2-巯基苯并噻唑、10mmol叔丁胺和0.02mmol三(2,2'-联吡啶)钌二(六氟磷酸)盐、5mL乙腈；通入氧气置换管内气体后封管光照12h，停止反应，旋蒸旋干溶剂后柱层析，得到N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺。
8.根据权利要求1-6任一所述的光催化分子氧氧化制备N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺的方法，其特征在于：在50mL的石英反应管中，投入1mmol 2-巯基苯并噻唑、10mmol叔丁胺和0.01mmol三(2,2'-联吡啶)钌二(六氟磷酸)盐、5mL乙腈；通入氧气置换管内气体后封管光照12h，停止反应，旋蒸旋干溶剂后柱层析，得到N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺。
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