[发明专利]一种微量维生素A检测用样本处理液及其电化学检测方法在审
申请号: | 201910904744.9 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110779971A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 王培勇;谭在梅;陈星云;陈枫;郑学玲;廖彦剑 | 申请(专利权)人: | 重庆东渝中能实业有限公司 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/30;G01N27/48;G01N27/416 |
代理公司: | 11275 北京同恒源知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400026 重庆市江*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微量维生素 检测 样本处理液 半胱氨酸修饰 检测技术领域 维生素检测仪 传感器探头 电化学检测 维生素分析 样品处理液 应用范围广 快速检测 六氟磷酸 优化检测 血样 乙酸盐 丁胺 甲醇 可用 灵敏 | ||
1.一种微量维生素A检测用样本处理液,其特征在于,所述样本处理液包含如下组分:乙酸盐0.02~6mol/L、六氟磷酸四丁胺0.02~3mol/L、甲醇0.2~0.9mL/mL,余量为水。
2.如权利要求1所述的一种微量维生素A检测用样本处理液,其特征在于,所述样本处理液包含如下组分:乙酸盐0.3mol/L、六氟磷酸四丁胺0.4mol/L、甲醇0.5mL/mL,余量为水。
3.如权利要求1或2所述的一种微量维生素A检测用样本处理液,其特征在于,所述乙酸盐为乙酸钠、乙酸铵、乙酸铅、乙酸钾、乙酸锌中的一种或几种。
4.基于权利要求1-3任一项所述的样本处理液的微量维生素A电化学检测方法,其特征在于,所述方法如下:
(1)将不同体积浓度相同的维生素A标准样品分别与权利要求1-3任一项所述的样本处理液混匀,然后分别利用差分脉冲法检测各维生素A标准样品在DL-半胱氨酸修饰的维生素检测仪传感器探头上发生氧化还原反应时产生的电流信号,获得不同浓度维生素A标准样品的电流信号值,制定标准曲线;
(2)取待测样品与权利要求1-3任一项所述的样本处理液混匀,然后利用差分脉冲法检测所述待测样品在DL-半胱氨酸修饰的维生素检测仪传感器探头上发生氧化还原反应时产生的电流信号,获得所述待测样品产生的电流信号值,最后根据所述待测样品产生的电流信号值及步骤(1)中制定的标准曲线,获取所述待测样品中维生素A的含量。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述DL-半胱氨酸修饰的维生素检测仪传感器探头的制备方法如下:将维生素检测仪传感器探头中的玻碳电极浸入含有DL-半胱氨酸的PBS缓冲液中,在扫描电压为-0.6~1.6V,扫描速率为10~50mV/s的条件下循环10~30周;所述PBS缓冲液中DL-半胱氨酸的浓度为0.01~0.05M,所述PBS缓冲液的浓度为0.001~0.1M,pH值为2~9。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述DL-半胱氨酸修饰的维生素检测仪传感器探头的制备方法如下:将维生素检测仪传感器探头中的玻碳电极浸入含有DL-半胱氨酸的PBS缓冲液中,在扫描电压为-0.2~1.2V,扫描速率为30mV/s的条件下循环10周;所述PBS缓冲液中DL-半胱氨酸的浓度为0.025M,所述PBS缓冲液的浓度为0.0025M,pH值为2.0。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述维生素检测仪的富集电沉积电位为-200~400mV,富集电沉积时间为30~600s,初始电位为-300~500mV,终止电位为500~1200mV,扫描速度为10~100mV/s,取样间隔为4~20mV,静止时间为10~60s,休止电位为200~500mV,休止时间为10~80s,量程为0.01~50mA。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述维生素检测仪的富集电沉积电位为300mV,富集电沉积时间为120s,初始电位为200mV,终止电位为1000mV,扫描速度为100mV/s,取样间隔为10mV,静止时间为40s,休止电位为300mV,休止时间为30s,量程为0.01~50mA。
9.如权利要求4-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述维生素A标准样品的体积分别为10uL、20uL、40uL、80uL、160uL;步骤(2)中,所述待测样品的体积为80uL;
步骤(1)和步骤(2)中,所述样本处理液的体积为1000uL。
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