[发明专利]一种六氟丙烯三聚体的制备方法在审
申请号: | 201910905170.7 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110577460A | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 周孝瑞;陶杨;章鑫辉 | 申请(专利权)人: | 浙江诺亚氟化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/278 | 分类号: | C07C17/278;C07C21/18;B01J31/26 |
代理公司: | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六氟丙烯三聚体 六氟丙烯 全氟 戊烯 制备 主催化剂 助催化剂 非质子极性溶剂 催化剂用量 催化剂作用 高选择性 高转化率 一步加成 副产物 加成法 摩尔比 质量比 催化剂 | ||
本发明公开了一种六氟丙烯三聚体的制备方法。所述制备方法为:在非质子极性溶剂中,在催化剂作用下,全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯与六氟丙烯一步加成生成六氟丙烯三聚体,所述催化剂由质量比为0.1‑10:1的主催化剂和助催化剂组成,全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯与六氟丙烯的摩尔比为0.1‑10:1。本发明通过采用上述技术,以全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯和六氟丙烯为原料,在主催化剂和助催化剂共同作用,经一步加成法制备六氟丙烯三聚体,具有高选择性、高转化率和所得产物含量高、副产物少,催化剂用量少的优点。
技术领域
本发明属于有机氟化学技术领域,涉及一种六氟丙烯多聚物的制备方法,具体涉及一种六氟丙烯三聚体的制备方法。
背景技术
六氟丙烯三聚体是一种重要的含氟化学品。它是合成含氟表面活性剂的主要原料,同时还可以用作清洗剂、溶剂、冷却介质等,因此它具有广阔的市场应用前景。
目前,六氟丙烯三聚体的合成工艺已见报道,大都是以六氟丙烯(HFP)为原料,在不同的催化剂和溶剂体系中通过聚合得到,但是在反应过程中,需要用大量的催化剂,且反应结束后反应产物中有较多副产物,大量的催化剂的使用会增加生产成本,同时增加大量的工业固废。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种转化完全、原料利用率高、副产物含量低的六氟丙烯三聚体的制备方法。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于在非质子极性溶剂中,在催化剂作用下,全氟-2-甲基-2-戊烯与六氟丙烯一步加成生成六氟丙烯三聚体。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于全氟-2-甲基-2-戊烯与六氟丙烯的摩尔比为0.1-10:1,优选为0.5-2:1。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于催化剂由主催化剂和助催化剂组成,主催化剂与助催化剂的质量比为0.1-10:1,优选0.5-2:1。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于主催化剂选自氟化钾、氟化钠、氟化铯、氟化铝中的一种或两种以上混合物。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于助催化剂选自15-冠醚-5、18-冠醚-6、环丁砜、乙醚中的一种或两种以上混合物。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于全氟-2-甲基-2-戊烯与六氟丙烯的总质量与主催化剂的质量比为20-2000:1,优选100-1000:1。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于加成反应温度为0℃~120℃,优选为30℃~80℃。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于非质子极性溶剂选自乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和四氢呋喃中的一种或两种以上的混合溶剂。
所述的一种六氟丙烯三聚体的制备方法,其特征在于全氟-2-甲基-2-戊烯与六氟丙烯的总质量与溶剂的质量比为1-50:1,优选为2-10:1。
本发明通过采用上述技术,取得如下有益效果:
本发明采用全氟-2-甲基-2-戊烯和六氟丙烯为原料,以主催化剂和助催化剂共同作用,经一步加成法制备六氟丙烯三聚体,具有高选择性、高转化率和所得产物含量高、副产物少,催化剂用量少的优点。
具体实施方式
本发明的方法及其用途将由以下实施例进一步阐明,下列实施例是对本发明的非限定性描述。
实施例1:
用全氟-2-甲基-2-戊烯与六氟丙烯反应得到六氟丙烯三聚体按以下步骤进行:
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