[发明专利]一种铅卤钙钛矿的制备方法

权利要求书

1.一种铅卤钙钛矿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）室温下将0.30 mmolPbX₂粉末溶解于1.5 mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至溶液澄清，依次加入0-150 μL但不为0μL的油酸和10-1000 μL油胺，搅拌，获得澄清溶液；

（2）取上述澄清溶液1.4 mL,加入到20 mL甲苯中，搅拌10 s-10 min 后静置20-30 h,得到母液；

（3）将步骤2所得母液离心,离心速率为3000-8000 rpm，时间为5 min，得到微米级自组装结构的羟卤铅矿Pb(OH)X，X为Cl^-、Br^-或I^-；将Pb(OH)X溶于甲苯中，得到浓度为0.0001-0.1 mol/L的 Pb(OH)X甲苯溶液；

（4）取1mL浓度为0.000013-0.13 mol/L的CsOA的十八烯溶液或取1mL浓度为0.001-0.1mol/L的AX的DMF溶液,滴加到步骤(3)制备的Pb(OH)X甲苯溶液中，离心，离心速率为3000-8000 rpm，离心时间为5 min，得到铅卤钙钛矿；所述铅卤钙钛矿的结构通式为APbX₃或Cs₄PbX₆；其中， A选自Cs⁺、CH₃NH₃⁺或HC(NH₂)₂⁺；X为Cl^-、Br^-或I^-。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铅卤钙钛矿的三维结构包括纳米颗粒组装成的微米带、纳米棒组装成的双锥状结构、纳米片组装成的双球菌状结构、纳米片组装成的微米立方体。

3. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铅卤钙钛矿的长度为1-20 μm。

4.一种铅卤钙钛矿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）室温下将0.30 mmolPbX₂粉末溶解于1.5 mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至溶液澄清，依次加入0-150 μL但不为0μL的油酸和10-1000 μL油胺，搅拌，获得澄清溶液；

（2）取上述澄清溶液1.4 mL,加入到20 mL甲苯中，搅拌10 s-10 min 后静置20-30 h,得到母液；

（3）将步骤2所得母液离心,离心速率为3000-8000 rpm，时间为5 min，得到微米级自组装结构的羟卤铅矿Pb(OH)X，X为Cl^-、Br^-或I^-；将Pb(OH)X溶于甲苯中，得到浓度为0.0001-0.1 mol/L的 Pb(OH)X甲苯溶液；

（4）将步骤(3)得到的Pb(OH)X甲苯溶液均匀分散到玻璃片表面，然后将所述玻璃片固定在含有CH₃NH₃X或HC(NH₂)₂X粉末的容器中并密封，所述玻璃片设置于含有CH₃NH₃X或HC(NH₂)₂X粉末的上方，将所述容器加热至80℃以上，加热时间6h，停止反应后自然冷却，得到铅卤钙钛矿；所述铅卤钙钛矿的结构通式为APbX₃或Cs₄PbX₆；其中， X为Cl^-、Br^-或I^-。

5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述铅卤钙钛矿的三维结构包括纳米颗粒组装成的微米带、纳米棒组装成的双锥状结构、纳米片组装成的双球菌状结构、纳米片组装成的微米立方体。

6. 根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述铅卤钙钛矿的长度为1-20 μm。