[发明专利]一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法在审
| 申请号： | 201910905534.1 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110615741A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 周利霞;陈胜;杨庆水;刘镛 | 申请（专利权）人： | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/34;C09B1/32;B01J31/02 |
| 代理公司： | 32276 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 项丽 |
| 地址： | 244000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 离子液体 混合溶液 缩合反应 二羟基 溶剂绿 滤饼 蒽醌 合成 污染物排放量 对甲基苯胺 环保型溶剂 四氟硼酸钠 阴离子交换 有机阳离子 后处理 产物纯度 丁基咪唑 缓慢滴加 阴离子 隐色体 溴乙烷 染料 溶剂 丙酮 抽滤 收率 缩合 选型 洗涤 | ||
1.一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮，再在搅拌下缓慢滴加溴乙烷进行反应，反应2-4h后再加入四氟硼酸钠进行阴离子交换，减压除去过量溴乙烷和丙酮，继续搅拌得到离子液体；
(b)将所述离子液体升温至80-90℃，再向所述离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺，搅拌升温至120-130℃进行缩合反应得到第一混合溶液；
(c)将所述第一混合溶液降温至40～50℃进行抽滤得滤饼和滤液，将所述滤饼用热水进行洗涤得到洗泡液，将所述洗泡液和所述滤液合并，进行蒸馏，得到第二混合溶液；再将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到所述溶剂绿3。
2.根据权利要求1所述低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于：步骤(a)中，所述N-丁基咪唑、所述溴乙烷、所述四氟硼酸钠的投料质量比为1～1.1:1:1。
3.根据权利要求1所述低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于：步骤(a)中，所述丙酮和所述N-丁基咪唑的投料质量比为1.2～1.5:1。
4.根据权利要求1所述低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于：步骤(b)中，所述对甲基苯胺的投料质量、所述1,4-二羟基蒽醌和所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例为1～1.5:1。
5.根据权利要求1所述低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于：所述N-丁基咪唑的投料质量、所述1,4-二羟基蒽醌和所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例为0.2～0.4:1。
6.根据权利要求1所述低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于：步骤(c)中，将所述第二混合溶液升温至100-110℃进行脱水，得到第一回收液作为步骤(a)的离子液体重复使用，再进行步骤(b)、步骤(c)，得到所述溶剂绿3。
7.根据权利要求1所述低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法，其特征在于：步骤(c)中，所述热水的温度为80～90℃，所述后处理为用80～100℃的热水洗涤所述滤饼至中性，再烘干即可。
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