[发明专利]一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法有效
申请号: | 201910906195.9 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110563570B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 侯相林;王玉琪;田梓赏;王英雄 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07C51/06 | 分类号: | C07C51/06;C07C63/28;C07C51/02;C07C63/26;C07C209/62;C07C209/84;C07C211/55;C07C231/12;C07C233/80 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 对位 制备 对苯二甲酸 苯二胺 方法 | ||
1.一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将可溶性金属盐催化剂和反应溶剂混合配制成反应体系Ⅰ,将对位芳纶纤维和反应体系Ⅰ混合并加入反应釜,密封后放入均相反应器进行加热反应;反应结束后冷却至室温,加入去离子水洗涤,过滤除去催化剂和反应溶剂,反应产物为对苯二甲酸和对苯二胺酰基衍生物;加入强碱水溶液,将对苯二甲酸生成盐溶解,通过过滤分离得到对苯二胺酰基衍生物和对苯二甲酸盐溶液;向对苯二甲酸盐溶液中加入盐酸,使对苯二甲酸沉淀析出,洗涤过滤干燥,即得对苯二甲酸;
步骤2:将强碱和反应溶剂配成反应体系Ⅱ,将步骤1中制备的对苯二胺酰基衍生物和反应体系Ⅱ混合并加入反应釜,密封后放入均相反应器进行加热反应;反应结束后冷却至室温,将有机溶剂蒸发除去,向产物中加入去离子水,冷却,析出的结晶即为对苯二胺。
2.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤1中的可溶性金属盐催化剂为氯化铝、氯化铁、氯化铜、氯化锌、硫酸铝、硫酸铁、硫酸铜、硫酸锌、硝酸铝、硝酸铁、硝酸铜、硝酸锌、醋酸铝、醋酸铁、醋酸铜或醋酸锌中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤1中的反应溶剂为有机羧酸类溶剂,包括甲酸、乙酸或丙酸。
4.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤1中的反应体系Ⅰ中可溶性金属盐催化剂在反应溶剂中的质量分数为1%~50%;所述步骤1中的对位芳纶纤维和反应体系Ⅰ的质量比为1∶1~100。
5.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤1中的加热反应温度为100~280℃,反应时间为1~72h。
6.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤1中的强碱水溶液浓度为1~20%,强碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂。
7.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤2中的强碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂。
8.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤2中的反应溶剂为醇类溶剂,包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。
9.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤2中的反应体系Ⅱ中强碱在反应溶剂中的质量分数为1%~50%;所述步骤2中的苯二胺酰基衍生物和反应体系Ⅱ的质量比为1∶1~100。
10.根据权利要求1所述的一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法,其特征在于:所述步骤2中的加热反应温度为100~280℃,反应时间为1~72h;所述步骤2中的冷却温度为-20~0℃,冷却时间为1~24h。
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