[发明专利]用于检测卡那霉素的光电化学传感器及其制备方法和应用

说明书

本发明提供用于检测卡那霉素的光电化学传感器及其制备方法和应用，属于分析检测技术领域。包括以下步骤：合成八面体Cu₂O前驱体；制备球状核壳结构CuO@Pd；ITO导电玻璃电极的预处理；CuO@Pd|ITO电极的制备；适配体|Chit|CuO@Pd|ITO电极的制备；BSA|TGA‑CdTe QDs|适配体|Chit|CuO@Pd|ITO电极的制备；该方法通过研制一种对可见光敏感且光热稳定性好的光活性材料CuO@Pd，并设计了一款稳定性好、灵敏度高、特异性强、检测快速的双信号放大策略的光电化学卡那霉素(KAN)适配体传感器，能够大大提高卡那霉素的检测灵敏度。

【技术领域】

本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及用于检测卡那霉素的光电化学传感器及其制备方法和应用。

【背景技术】

卡那霉素(KAN)是目前最流行的氨基糖苷类抗生素之一，不仅作为一种抑菌药物广泛应用于人和动物，而且作为饲料添加剂促进动物的生长发育。KAN过量使用，造成肝毒性、肾毒性、耳毒性等健康危害，甚至通过食物链在生物体内富集和传播。为确保人类健康和食品安全，欧盟已严格制定食品中KAN的允许残留量。因此，开发一种准确定量、经济有效的痕量KAN检测技术是当务之急。近年来，比较普遍的检测方法包括气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)具有较高的准确度，但操作繁琐，耗时较长。此外，有一批灵敏的传感器，如荧光、比色和电化学方法可检测KAN，但容易受到干扰且稳定性、灵敏性较差。光电化学法(PEC)是近几年发展起来的一项非常有潜力的检测技术。它通过监测待测物与具有光电化学活性物质之间的物理、化学相互作用产生的光电流或光电压的变化来定量待测物的浓度。该检测过程利用光作为激发源，检测电信号。由于激发信号和检测信号属于不同的物理量，所以光电检测的优点之一是背景信号低，检测灵敏度高。

目前，虽然已经有学者在研究将光电化学法(PEC)用于卡那霉素的检测，但大多数光电极仅对紫外(UV)光响应灵敏或者光活性材料缺乏光热稳定性，限制了生物传感器的活性，已开发的检测灵敏性还有待进一步提高，阻碍了卡那霉素检测的进行。文献Biosens.Bioelectron.2018,112,193-201.Liu,X.Q.,Liu,P.P.,Tang,Y.F.,et al.中公开了一种TiO2-MoS2-AuNP|ITO光电传感器用于卡那霉素的检测，其检测限为0.05nM，取得了较大的突破。本申请开发的一种新的光电化学传感器还可以在此基础上将检测限进一步降低，为卡那霉素的检测提供一种更精确的检测方式。

【发明内容】

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供用于检测卡那霉素的光电化学传感器及其制备方法和应用，该方法通过研制一种对可见光敏感且光热稳定性好的光活性材料CuO@Pd，并设计了一款稳定性好、灵敏度高、特异性强、检测快速的双信号放大策略的光电化学(PEC)卡那霉素(KAN)适配体传感器，能够大大提高卡那霉素的检测灵敏度。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

用于检测卡那霉素的光电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)合成八面体Cu₂O前驱体；

(2)制备球状核壳结构CuO@Pd；

称取Cu₂O前驱体分散在蒸馏水中得Cu₂O悬浮液，再将Cu₂O悬浮液缓慢滴入PdCl₂溶液，得混合物；然后将混合物置于带盖的样品瓶中，用灯泡光照射诱导，同时借助水浴锅加热24～48h，在Cu₂O前驱体上原位生长纳米钯壳；然后依次用蒸馏水、乙醇洗涤黑色产物，最后在真空下干燥，得到核壳球状结构CuO@Pd；

(3)ITO导电玻璃电极的预处理；