[发明专利]一种苄基卤化锌及其衍生物的连续制备方法

权利要求书

1.一种苄基卤化锌及其衍生物的连续制备方法，其特征在于，所述连续制备方法采用连续反应器进行锌原子直接插入碳卤键反应，其中，所述连续反应器包括连通设置的加热段（10）和冷却段（20），所述冷却段（20）位于所述加热段（10）的上方，所述冷却段（20）具有产物溢流口，所述连续制备方法包括：

将液体反应物料和锌粉分别连续送入所述加热段（10）中，所述锌粉自所述加热段（10）的上方连续送入所述加热段（10）中，所述液体反应物料自所述加热段（10）的下部连续送入所述加热段（10）中，并在所述加热段（10）中发生锌原子直接插入碳卤键反应，得到产物体系，所述产物体系从所述产物溢流口流出所述连续反应器，控制所述加热段（10）的温度在60~80℃之间，控制所述冷却段（20）的温度在10~30℃之间，所述锌粉在所述加热段（10）的保留时间为2~4h，

其中，所述液体反应物料包括卤化物，所述卤化物具有结构式I：

结构式I，

其中，n为0~5中的任意一个整数，X为-Cl、-Br或-I，各R各自独立地选自-F、-Cl、-Br、硝基、氰基、C₁~C₅的烷基、C₁~C₅的烷氧基和-COOR₁中的任意一种，R₁为C₁~C₅的烷基，

所述产物溢流口设置有与所述冷却段（20）的外壁连接的引流管（21），所述引流管（21）沿远离所述外壁的方向倾斜向上延伸，所述引流管（21）与所述外壁之间的夹角α在10°~40°之间，所述液体反应物料还包括极性溶剂、引发剂和锌粉活化剂，所述溶剂与所述卤化物的重量比为7~13:1，所述引发剂相对于所述卤化物的摩尔当量为0.03~0.08，所述锌粉活化剂相对于所述卤化物的摩尔当量为0.03~0.08。

2.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，控制所述加热段（10）的温度在65~75℃之间。

3.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，控制所述冷却段（20）的温度在15~25℃之间。

4.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，所述引流管（21）与所述外壁之间的夹角α在20°~30°之间。

5.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，所述产物溢流口设置在所述冷却段（20）靠近所述加热段（10）的一端。

6.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，所述连续反应器为柱式连续反应器或搅拌式连续反应釜。

7.根据权利要求6所述的连续制备方法，其特征在于，所述柱式连续反应器的加热段（10）中设置有搅拌浆（11）。

8.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将所述液体反应物料以第一流速和所述锌粉以第二流速分别连续送入所述加热段（10）中，所述液体反应物料和所述锌粉在所述加热段（10）中发生锌原子直接插入碳卤键反应，得到产物体系，所述产物体系从所述产物溢流口流出所述连续反应器，待所述溢流流速稳定后，调整所述锌粉以第三流速送入所述加热段（10）中，其中，控制所述第二流速和所述第一流速使送入的所述锌粉相对于送入的所述卤化物的摩尔当量为1~3，控制所述第三流速和所述第一流速使送入的所述锌粉相对于送入的所述卤化物的摩尔当量为1~1.1。

9.根据权利要求8所述的连续制备方法，其特征在于，控制所述第二流速和所述第一流速使送入的所述锌粉相对于送入的所述卤化物的摩尔当量为1.5~2.0。

10.根据权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于，所述锌粉在所述加热段（10）的保留时间为2.5~3.5h。