[发明专利]聚吡咯纳米纤维用于提取双酚S的用途、基于该用途的提取装置与检测方法在审
申请号: | 201910908201.4 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110736793A | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 吴肖肖;张驰;康学军;梅秀明;顾忠泽;蒋迪尧;韩冰;乔玲;纪晗旭 | 申请(专利权)人: | 南京市产品质量监督检验院;东南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/04 |
代理公司: | 32200 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 孙昱 |
地址: | 210019 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚S 聚吡咯纳米纤维 安全监管 环境水样 技术支撑 生物样品 提取装置 检测 | ||
1.聚吡咯纳米纤维用于提取双酚S的用途。
2.一种用于提取双酚S的提取装置,其特征在于,包括聚吡咯纳米纤维和装载聚吡咯纳米纤维的载体。
3.根据权利要求2所述的用于提取双酚S的提取装置,其特征在于,所述提取装置为固相萃取柱,所述固相萃取柱的填料为聚吡咯纳米纤维。
4.一种双酚S的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对样品进行预处理,获得待检试样;
(2)采用填料为聚吡咯纳米纤维的固相萃取柱对待检试样净化、富集;
(3)将步骤(2)中获得的待检试样进行液相色谱串联质谱检测。
5.根据权利要求4所述的双酚S的检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述样品为食品、食品相关产品、生物样品或环境水样。
6.根据权利要求5所述的双酚S的检测方法,其特征在于,所述食品相关产品包括食品模拟物,所述食品模拟物是指经过迁移试验后得到的体积分数为4%的乙酸,体积分数为10%、20%、50%的乙醇或乙醇体积分数更高的乙醇-水溶液以及异辛烷模拟物。
7.根据权利要求6所述的双酚S的检测方法,其特征在于,所述的体积分数为4%和10%的乙醇模拟物可以直接经聚吡咯纳米纤维固相萃取柱净化、富集;体积分数高于10%的乙醇模拟物需要先用氮气吹干乙醇定容后再过聚吡咯纳米纤维固相萃取柱,异辛烷模拟物需要加正己烷、水提取后,取水层溶液过聚吡咯纳米纤维固相萃取柱。
8.根据权利要求4所述的双酚S的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中填料为聚吡咯纳米纤维的固相萃取柱上样后的洗脱液为甲醇。
9.根据权利要求4所述的双酚S的检测方法,其特征在于,所述填料为聚吡咯纳米纤维的固相萃取柱在上样前需分别用甲醇和水活化。
10.根据权利要求4所述的双酚S的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中液相色谱条件如下:
色谱柱:C18 (3.5 µm, 2.1×100 mm, Agilent) ;
流动相:A:水;B:甲醇;
梯度程序:0~0.5 min, 10% B; 0.5 ~2.5 min, 10%~50% B; 2.5~3 min, 70%~90 %B; 3~4 min, 90 % B; 4~6 min, 90~10% B; 6~7min, 10% B;
进样量:5 µL;流速:0.4 mL/min;柱温:30℃。
11.根据权利要求4的双酚S的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述质谱条件如下:
离子化模式:电喷雾双喷离子源,正离子模式(Dual AJS ESI+);
质谱扫描方式:多反应监测(MRM);
雾化器压力:45 psi;
气体温度:300℃;气体流速:5 L/min;
鞘气(N2)温度:250℃;鞘气(N2)流速:11 L/min;
毛细管电压:3500 V;碎裂电压:135 V;
母离子、定量子离子、定性子离子质荷比如下: BPS:249.1→108.0,92.0;BPS-13C12:261.0→98.0。
12.根据权利要求4所述的双酚S的检测方法,其特征在于,通过二级离子碎片的丰度比定性,内标法定量。
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