[发明专利]TGR-1中TGR-1-对应异构体的检测方法有效

申请号：	201910908350.0	申请日：	2019-09-25
公开（公告）号：	CN112557520B	公开（公告）日：	2023-06-30
发明（设计）人：	钱玮玮;吕珊	申请（专利权）人：	北京济美堂医药研究有限公司
主分类号：	G01N30/02	分类号：	G01N30/02;G01N30/06
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	100094 北京市海淀区北***	国省代码：	北京;11
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摘要：
搜索关键词：	tgr 对应异构体检测方法
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【权利要求书】：

1.TGR-1-对应异构体检测方法，其特征在于：异构体对照品溶液柱前衍生后，采用高效液相分离的方式分析检测，具体步骤如下：

(1)衍生化处理

取TGR-1溶液、邻苯二甲醛试液按1:1摩尔比混匀，室温放置5分钟后，作为TGR-1衍生化物溶液；取TGR-1对应异构体溶液、邻苯二甲醛试液按1:1摩尔比混匀，室温放置5分钟后，作为TGR-1对应异构体衍生化物溶液；空白溶剂：精密量取溶剂，0.4ml邻苯二甲醛溶液，混匀，室温放置5分钟，作为空白溶剂；

(2)色谱条件：

色谱柱：手性色谱柱，填料为α1-酸性糖蛋白，4.0mm*100mm,5μm；流动相：水-乙腈体积比85:15或水-乙腈体积比90:10等度洗脱；

流动相的流速：0.8～1.2mL/min；

柱温：20～25℃；

检测波长：220nm；

检测时间：15min；

(3)分析检测：

取步骤(1)的TGR-1衍生化溶液、TGR-1-对应异构体衍生化溶液及空白溶剂各20μL注入液相色谱仪，完成起始物料中异构体的检测；

其中TGR-1：2-[[(3aR,4S,6R,6aS)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊并-1,3-二恶茂-4-基]氧基]-乙醇；

TGR-1-对应异构体：2-[[(3aS,4R,6S,6aR)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊并-1,3-二恶茂-4-基]氧基]-乙醇；

TGR-1和TGR-1-对映异构体结构式如下：

2.根据权利要求1所述的TGR-1-对应异构体检测方法，其特征在于：柱温为25℃，流动相的流速为1.0mL/min。