[发明专利]对金属离子同时进行荧光和电化学检测的含量子点电极的制备方法

权利要求书

1.对金属离子同时进行荧光和电化学检测的含量子点电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)取0.6～1.2g的六水合硝酸锌溶于50～100ml去离子水中，磁力搅拌至充分溶解后得到硝酸锌溶液，备用；取0.25～0.50g的九水硫化钠溶于50～100ml去离子水中，磁力搅拌至充分溶解后得到硫化钠溶液，备用；取56～112μl的3-巯基丙酸溶于36～72ml去离子水中，磁力搅拌至充分溶解后得到3-巯基丙酸溶液，备用；

取上述硝酸锌溶液2～4ml加入到所述3-巯基丙酸溶液中，磁力搅拌10～15分钟混合均匀后，用四丙基氢氧化氨调节混合溶液的pH值在11.5～12.5之间；将4～8ml的所述硫化钠溶液在2～4秒内快速加入到混合溶液中，并磁力搅拌5～10分钟；然后在磁力搅拌下以每秒1～2滴的滴加速度滴加6～12ml的硝酸锌溶液，滴加完毕后用四丙基氢氧化氨调节混合溶液的pH值在11.5～12.5之间；所得混合溶液置于90～95℃水浴中反应2～4小时，反应结束后将混合溶液冷却至室温即得到硫化锌量子点溶液；

2)所得硫化锌量子点溶液与等体积的海藻酸钠溶液混合，加入碳酸钙粉末混合均匀，即得到硫化锌量子点与海藻酸钠电沉积液；

3)将所得硫化锌量子点与海藻酸钠电沉积液在ITO玻璃电极上进行共沉积，即得到能对金属离子同时进行荧光和电化学检测的含量子点电极；所述共沉积过程如下：

以ITO玻璃电极为阳极，铂片电极为阴极，将两个电极平行放置于硫化锌量子点与海藻酸钠电沉积液中，插入液面以下1～2厘米，两个电极之间间隔0.8～1.2厘米，采用直流电源施加3.5～4.5V的电压进行电沉积10～20分钟；电沉积结束后，立即将阳极ITO玻璃电极从电沉积液中取出，用去离子水洗涤电极表面3～5次，制备得到表面含量子点的ITO玻璃电极。

2.如权利要求1所述对金属离子同时进行荧光和电化学检测的含量子点电极的制备方法，其特征在于步骤2中所用海藻酸钠溶液制备过程如下：

取海藻酸钠固体粉末4～6g，加入盛有200～300ml去离子水的烧杯中，进行磁力搅拌4～6小时使海藻酸钠粉末充分溶解，得到质量百分比为2％～3％的海藻酸钠溶液。

3.如权利要求1所述对金属离子同时进行荧光和电化学检测的含量子点电极的制备方法，其特征在于步骤2中取0.08～0.10g的碳酸钙粉末加入到8～10ml硫化锌量子点与海藻酸钠混合溶液中。

4.如权利要求1所述对金属离子同时进行荧光和电化学检测的含量子点电极的制备方法，其特征在于所用ITO玻璃电极包括前处理过程：

先将ITO玻璃切割成长为3～5厘米，宽为0.8～1.5厘米的矩形，再分别用摩尔浓度为0.1～0.15M的盐酸、丙酮、去离子水洗涤3～5次，然后置于去离子水中进行超声清洗处理5～10分钟。

5.如权利要求1所述对金属离子同时进行荧光和电化学检测的含量子点电极的制备方法，其特征在于所用铂片电极包括前处理过程：

将铂片电极表面分别用摩尔浓度为0.1～0.15M的盐酸、丙酮、蒸馏水洗涤3～5次，再置于去离子水中进行超声清洗处理5～10分钟。