[发明专利]土壤中灿烂绿的检测方法

说明书

本发明公开了土壤中灿烂绿的检测方法。该检测方法包括如下步骤：将灿烂绿与氘代孔雀石绿分别制成标准溶液，得到灿烂绿标准溶液与氘代孔雀石绿标准溶液；将所述氘代孔雀石绿标准溶液加入所述灿烂绿标准溶液中，制备成标准工作液；将土壤加入所述氘代孔雀石绿标准溶液溶解，得样品液；将所述样品液采用固相萃取柱萃取，形成提取液；采用液相色谱质谱联用仪分别检测所述标准工作液与所述提取液。本发明所述的土壤中灿烂绿的检测方法，可减少目标物损失、提高定量准确性。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及土壤中灿烂绿的检测方法。

背景技术

灿烂绿属于碱性三苯甲烷类染料，在水产养殖中常用作杀菌剂和抗寄生虫药，由于三苯甲烷类具有致突变、致畸性和致癌作用，欧美和我国已严禁在水产养殖中使用三苯甲烷类染料，由于水产养殖过程中使用了灿烂绿而使池塘水体和土壤受到污染，在后续的养殖过程中容易在鱼体内形成残留，因此鱼类养殖需对池塘水体和土壤进行有效的监控。国外已有灿烂绿的检测方法，而目前国内还没有土壤和水中灿烂绿检测的相关方法。

目前国外的相关方法基本采用外标法，提取过程中目标物损失比较大，定量准确性不高。

发明内容

基于此，本发明有必要提供一种可减少目标物损失、提高定量准确性的土壤中灿烂绿的检测方法。

为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

本发明还提供一种土壤中灿烂绿的检测方法，包括如下步骤：

将灿烂绿与氘代孔雀石绿分别制成标准溶液，得到灿烂绿标准溶液与氘代孔雀石绿标准溶液；

将所述氘代孔雀石绿标准溶液加入所述灿烂绿标准溶液中，制备成标准工作曲线；

将土壤加入所述氘代孔雀石绿标准溶液和提取液，经提取和净化后得样品液；

将所述样品液采用固相萃取柱净化，形成提取液；

采用液相色谱质谱联用仪分别检测所述标准工作液与所述提取液；

若所述提取液中的质量色谱峰保留时间与所述标准工作液的色谱峰保留时间在允许偏差范围内保持一致，且所述提取液中灿烂绿的两个离子对的相对丰度与所述标准工作液的相对丰度在允许偏差范围内保持一致，则所述土壤中含有目标物灿烂绿；否则不含有灿烂绿。

上述的土壤中灿烂绿的检测方法，采用固相萃取方法，可以提升灿烂绿的提取效率，保证检测的准确性；采用氘代孔雀石绿为内标，可以抵消提取过程中目标物的损失以及杂质干扰带来的仪器基质效应干扰，保证目标物回收率接近100％，大大增强了定量的准确性。

其中一些实施例中，当需要定量测量所述土壤中灿烂绿的含量时，所述检测方法包括如下步骤：

配制不同浓度的所述标准工作液，并使所述标准工作液中的所述氘代孔雀石绿与所述提取液中的所述氘代孔雀石绿的浓度一致；

检测不同浓度的所述标准工作液，以浓度为横坐标，色谱峰的面积为纵坐标制成标准曲线；

将样品提取、净化后得到相应的提取液，检测所述提取液；

依据以下公式计算所述灿烂绿的含量；

其中，X为所述土壤中灿烂绿的含量，μg/kg；c为从标准曲线上读出的所述提取液中目标物灿烂绿的含量，ng/mL；V为所述提取液的体积，mL；m为所述土壤的称样量，g；n为稀释倍数。