[发明专利]一种单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法有效
申请号: | 201910909318.4 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110550638B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 王伟;孙蕊 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 孔径 二氧化硅 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按摩尔比,硅源:阳离子表面活性剂:催化剂:水=1:(0.12-0.15):(0.18-0.31):1191,备料;将水、助溶剂、催化剂和阳离子表面活性剂四者按比例混合,形成混合溶液,其中,助溶剂与四者混合总质量比为0~0.15,不取0值;所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,催化剂为氢氧化钠或三乙醇胺,助溶剂为乙醇、丁醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合,将所得混合溶液于搅拌下升温至40-80℃,加入硅源,在500-700 r/min转速下搅拌反应1-3 h,完成反应后获得反应产物混合溶液;待反应产物混合溶液冷却至室温,分离洗涤得到白色沉淀,所述的白色沉淀为二氧化硅纳米粒子;
(2)将白色沉淀均匀分散在强酸和乙醇混合溶液中,水热条件下反应12-48 h,所述的强酸为硫酸,盐酸或硝酸;当为硫酸时,乙醇和硫酸的摩尔比为1:(0.11-0.22),当为盐酸时,乙醇和盐酸的摩尔比为1:(0.23-0.46),当为硝酸时,乙醇和硝酸的摩尔比为1:(0.11-0.22),所述水热温度为100-180°C,水热后样品经离心、洗涤、干燥后,进行脱除表面活性剂,获得单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的硅源为四乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述脱除表面活性剂方法为煅烧,煅烧温度为450-600°C,煅烧时间3-5h,升温速率为1-2°C·min-1。
4.根据权利要求1所述的单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,介孔二氧化硅纳米粒子的粒径为50-200 nm,介孔孔径为3-15nm,多分散指数PDI为1.01-1.10。
5.根据权利要求1所述的单分散大孔径的介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,介孔二氧化硅纳米粒子的比表面积为360-600 m2·g-1。
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