[发明专利]联吡啶类化合物、合成方法及其对称性液流电池系统有效

专利信息
申请号: 201910909665.7 申请日: 2019-09-25
公开(公告)号: CN110668996B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 苏志俊;徐俊辉;武奕;韩俊甜;崔耀星;陈留平;李丹 申请(专利权)人: 中盐金坛盐化有限责任公司
主分类号: C07D211/94 分类号: C07D211/94;H01M4/86;H01M8/18
代理公司: 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 代理人: 蔡兴兵
地址: 213100 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 吡啶 化合物 合成 方法 及其 对称性 流电 系统
【权利要求书】:

1.一种含TEMPO的联吡啶类化合物B的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

将4, 4’-联吡啶和端基为卤素的一元醇混合,加入反应溶剂,进行Menschutkin反应,反应结束后除去部分溶剂,得到固体产物化合物C,其化学反应式如式(3)所示:

(3);

所述卤素X为氯,4,4’-联吡啶和端基为氯的一元醇的摩尔比为1:5 ~1:10;

在化合物C中加入反应溶剂和缚酸剂,滴加对甲基苯磺酰氯进行反应,其中化合物C中的醇羟基通过与对甲苯磺酸反应形成磺酸酯,反应结束除去部分溶剂,得到固体产物化合物A,其化学反应式如式(2)所示:

(2);

所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、乙酸钾中的一种;

在强碱条件下,化合物A与4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基进行亲核取代反应,得到产物为含TEMPO的联吡啶类化合物B,其化学反应式如式(1)所示:

(1);

所述化合物B的制备包括以下步骤:将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和氢化钠混合,然后加入反应溶剂进行反应,制得混合溶液;在化合物A中加入反应溶剂,滴加所述混合溶液进行反应,在反应结束后除去未反应的氢化钠和溶剂,萃取得到有机相,除去有机相中的水分,过滤,减压蒸馏除去滤液中的溶剂,将析出的产物进行后处理得到产物含TEMPO的联吡啶类化合物B;

n为3~7中的一种,所述的化合物B为对称结构。

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