[发明专利]联吡啶类化合物、合成方法及其对称性液流电池系统有效
申请号: | 201910909665.7 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110668996B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 苏志俊;徐俊辉;武奕;韩俊甜;崔耀星;陈留平;李丹 | 申请(专利权)人: | 中盐金坛盐化有限责任公司 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94;H01M4/86;H01M8/18 |
代理公司: | 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 | 代理人: | 蔡兴兵 |
地址: | 213100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 化合物 合成 方法 及其 对称性 流电 系统 | ||
1.一种含TEMPO的联吡啶类化合物B的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将4, 4’-联吡啶和端基为卤素的一元醇混合,加入反应溶剂,进行Menschutkin反应,反应结束后除去部分溶剂,得到固体产物化合物C,其化学反应式如式(3)所示:
(3);
所述卤素X为氯,4,4’-联吡啶和端基为氯的一元醇的摩尔比为1:5 ~1:10;
在化合物C中加入反应溶剂和缚酸剂,滴加对甲基苯磺酰氯进行反应,其中化合物C中的醇羟基通过与对甲苯磺酸反应形成磺酸酯,反应结束除去部分溶剂,得到固体产物化合物A,其化学反应式如式(2)所示:
(2);
所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、乙酸钾中的一种;
在强碱条件下,化合物A与4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基进行亲核取代反应,得到产物为含TEMPO的联吡啶类化合物B,其化学反应式如式(1)所示:
(1);
所述化合物B的制备包括以下步骤:将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和氢化钠混合,然后加入反应溶剂进行反应,制得混合溶液;在化合物A中加入反应溶剂,滴加所述混合溶液进行反应,在反应结束后除去未反应的氢化钠和溶剂,萃取得到有机相,除去有机相中的水分,过滤,减压蒸馏除去滤液中的溶剂,将析出的产物进行后处理得到产物含TEMPO的联吡啶类化合物B;
n为3~7中的一种,所述的化合物B为对称结构。
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