[发明专利]DHA粉剂中过氧化值的测定方法

权利要求书

1.一种DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：它包括如下步骤：

a.试样去包埋脱溶后在三氯甲烷和冰乙酸中溶解；

b.其内的过氧化物与碘化钾反应生成碘并用硫代硫酸钠标液滴定析出；

c.公式计算。

2.如权利要求1所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤a包括如下步骤：

a1、试样去包埋脱溶，包括如下步骤：

a11、去包埋：将包裹DHA粉的外层物质去除；

a12、脱溶:将DHA粉里面的类酯物质溶解于有机试剂中；

a13、通过蒸馏或氮吹方式挥发掉有机试剂留取脂肪；

a2、取500ml分液漏斗，加入50ml蒸馏水，称取脂肪30g于分液漏斗中，轻摇使粉剂分散于水中但又未完全溶解；

a3、加入120ml石油醚充分振荡使其完全乳化；

a4、沿分液漏的玻壁向乳化液中加入150ml无水乙醇后轻摇使其静置分层，将上层有机相分为V₂、V₃两部分；

a5、有机相V₂部分脱溶后于100℃下烘干恒重测油质量m，有机相V₃部分于30℃条件下抽真空脱溶后加入30ml三氯甲烷和冰乙酸的混合液，轻摇使其试样完全溶解。

3.如权利要求1所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b包括如下步骤：

b1、加入1.00ml饱和碘化钾溶液，密封瓶口并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min后加100ml水，摇匀后立即用相应的硫代硫酸钠标液滴定析出的碘；

b2、滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至蓝色消失为至，同时进行空白试验，空白所消耗浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标液体积不得超过0.1mL。

4.如权利要求1所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤c中，其公式为：

式中：

X₁—过氧化值，单位：g/100g；

V₁—试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；

V₀—空白试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；

V₂—需脱溶称重的有机相体积，单位：ml；

V₃—需脱溶滴定的有机相体积，单位：ml；

m—有机相V₂脱溶后的油脂质量，单位：g；

c—硫代硫酸钠标液的浓度，单位：mol/L；

0.1269—与浓度为1.0mol/L的硫代硫酸钠标液相当的碘的质量。

使用本公式计算的结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算数平均值表示，结果保留2位有效数字，其中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

5.如权利要求3所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b1中，当溶液中的过氧化值的估值<0.15g/100g时，使用0.002mol/L的硫代硫酸钠；当溶液中过氧化值的估值>0.15g/100g时，使用0.01mol/L的硫代硫酸钠。

6.如权利要求5所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b1中，所述硫代硫酸钠为五水硫代硫酸钠。

7.如权利要求6所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b1中，0.1mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：称取25g五水硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓慢煮沸10min，冷却，放置2周后过滤后即可。

0.01mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。

0.002mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。