[发明专利]一种高镍三元前驱体的制备方法在审
申请号: | 201910910783.X | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110611097A | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 刘奇 | 申请(专利权)人: | 湖南双富新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 34147 合肥律众知识产权代理有限公司 | 代理人: | 龙海丽 |
地址: | 411400 湖南省湘潭市湘*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 正极材料 保护网 高镍 电池循环性能 金属盐溶液 三元前驱体 有机絮凝剂 氨水溶液 传统方式 刚性碰撞 合成过程 结晶过程 金属离子 颗粒开裂 网状保护 循环性能 一次粒子 反应釜 前驱体 完整度 絮凝 液碱 制备 配制 停留 恶化 | ||
本发明涉公开了一种高镍三元前驱体的制备方法,其包括配制一定浓度的金属盐溶液、液碱、氨水溶液;将上述加入反应釜中反应,高镍前驱体在合成过程中由于一次粒子偏小,结晶过程中由于颗粒的碰撞容易发生开裂现象,造成正极材料循环性能的恶化,传统方式采用缩短反应停留时间来解决开裂现象。本发明采用有机絮凝剂添加的方式,通过形成絮凝形成的网状保护结构,在颗粒之间形成保护网,金属离子可顺利通过保护网,而颗粒与颗粒之间的碰撞由之前的刚性碰撞转变为柔性碰撞,从而杜绝颗粒开裂现象,从而提高正极材料的颗粒完整度,显著改善电池循环性能。
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料,具体为一种高镍三元前驱体的制备方法。
背景技术
随着全球经济和科技的不断发展,导致传统石油和煤炭能源等不可再生能源消耗严重,在传统能源消耗过程中产生的有害物质容易造成生态环境的破坏,以及加剧全球温室效应,目前国家对能源的使用提出更高的要求,不但要求提高能源的使用效率,而且要达到节能减排,加强自然生态保护的目地,因此,对新能源的领域应用已经提升到国家战略层面,而锂离子电池作为新能源应用中重中之重,锂离子电池能源材料的制备显得极为重要。
高镍三元前躯体是锂离子电池材料正极性能中最关键的前驱体,如何实现产品稳定化生产,保证产品质量成为头等大事,但是目前的高镍三元前躯体制备方法产能低下,其重要原因在于,目前大多采用缩短反应停留时间来解决开裂现象,但是个别高镍前驱体大颗粒开裂现象严重,导致正极材料颗粒裂纹严重,从而影响电池材料的循环性能,为此,我们提出一种高镍三元前驱体的制备方法。
发明内容
鉴于现有技术存在的上述问题,本发明提供一种高镍三元前驱体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种高镍三元前驱体的制备方法,包括如下步骤:
S1 配制一定浓度的金属盐溶液、液碱、氨水溶液和PAM 絮凝剂;
S2 将上述金属盐溶液、液碱、氨水溶液和PAM 絮凝剂通过进液管并流进入反应釜;
S3 将熟成槽物料与反应釜物料循环联动,待熟成槽内的液位上升至一定液位时,将熟成槽物料输送至压滤缓冲槽中;
S4 将熟成后的反应物进行洗涤和干燥,得到镍钴锰三元前驱体。
优选的,所述氨水溶液的浓度为 12-25g/L,控制反应釜中的pH为 10-12。
优选的,所述絮凝剂与金属盐溶液的进料流量比控制在1:20。
优选的,向反应釜内通入稳定流量的惰性气体进行气氛保护,开启反应釜内部的搅拌桨进行搅拌,所述搅拌桨为上中两层轴流桨,下层为涡轮桨叶,控制所述搅拌桨的搅拌速度为50-200r/min。
优选的,输送金属盐溶液及PAM 絮凝剂的出口位于第三层桨叶斜上方,输送液碱及氨水溶液的进液管位于输送金属盐溶液及PAM 絮凝剂出口的正对面。
优选的,在反应釜中反应时,控制反应釜的温度为40-80℃,物料在反应釜内的平均停 留时间为10-25 小时。
优选的,陈化时间为60-180min,洗涤时间为60-200min,干燥时间为4-6小时。
优选的,所述反应釜内上封头和熟成槽的上封头处均设置有雷达液位传感器,在溢流口处安装有溢流阀,当熟成槽液位达到第一设定值时,自动开启熟成槽底阀和浆料返回泵,当熟成槽液位达到第二设定值时,开启浆料返回泵,去压滤缓冲槽自动阀,达到第一液位设定值时关闭,实现反应连续自动控制
与现有技术相比较,本发明提供的高镍三元前驱体的制备方法,具有以下有益效果:
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