[发明专利]一种介孔Fe

说明书

本发明公开了一种介孔Fe₃O₄颗粒及其制备方法，采用水热反应方法和空气氧化法，以Fe离子作配位中心，制备出以MIL‑101(Fe)八面体，以MIL‑101(Fe)八面体为基体材料，经离心，洗涤干燥，在室温下静置氧化反应，然后在400～500℃氮气环境下煅烧制备得到介孔Fe₃O₄八面体颗粒，不仅制备工艺简单而且清洁无毒无污染，且制备的介孔Fe₃O₄八面体颗粒分散性良好，成分可控；得到的介孔Fe₃O₄颗粒材料，在光催化领域具有非常好的应用前景。

技术领域

本发明涉及Fe₃O₄新材料技术领域，特别是指一种介孔Fe₃O₄颗粒及其制备方法。

背景技术

MOFs(Metal-Organic Frameworks)是金属有机骨架配合物的简称，它是由金属离子与有机配体通过自组装过程杂化生成的一类具有周期性多维网状结构的多孔晶体材料。主要分为以下几个类型：网状金属和有机骨架材料(简称IRMOFs)、类沸石咪唑骨架材料(简称ZIFs)、拉瓦锡骨架材料(简称MILs)、孔道式骨架材料简称(PCNs)。作为新型多孔晶体材料家族的新成员其具有很多独特优良的性能，比如极高的比表面积、优良的结晶性、规整的孔道结构、孔尺寸的高可调控性等。

MIL-101(Fe)材料是以Fe离子作配位中心，不仅制备工艺简单而且清洁无毒无污染，是MOFs材料的一种，属于新型多孔材料，具有MOFs材料的一切优点所以被广泛运用。

申请人研究发现，目前制备MIL-101(Fe)材料的方法较为复杂，且制备的MIL-101(Fe)材料的分散性较差，不利于MIL-101(Fe)材料在光催化方面的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种介孔Fe₃O₄颗粒及其制备方法用于克服现有技术中制备方法复杂和分散性较差的不足。

基于上述目的本发明提供的一种介孔Fe₃O₄颗粒的制备方法，包括如下步骤，

(1)MIL-101(Fe)八面体制备，将对苯二甲酸和FeCl₃·6H₂O加入到二甲基甲酰胺溶液中，对混合液进行超声波震动处理，然后进行水热反应，将反应产物依次进行离心、洗涤和干燥，得MIL-101(Fe)；

(2)介孔Fe₃O₄颗粒制备，将步骤(1)将制得的MIL-101(Fe)用无水乙醇溶液和蒸馏水交替洗涤数次后，进行干燥，然后室温下放置70～110d，最后在氮气环境下，400～500℃进行煅烧，得介孔Fe₃O₄颗粒。

可选的，所述介孔Fe₃O₄颗粒为八面体。

可选的，所述步骤(1)中对苯二甲酸在二甲基甲酰胺溶液中摩尔浓度为0.07～0.08mol/L。

可选的，所述步骤(1)中FeCl₃·6H₂O在二甲基甲酰胺溶液中的摩尔浓度为0.15～0.16mol/L。

可选的，所述步骤(1)中超声波震动处理是混合溶液在25℃室温下，超声处理的时间为15～30min，超声波的频率为90Hz。

可选的，所述步骤(1)中水热反应的温度为110～130℃，反应时间为18～24h。

可选的，所述离心、洗涤和干燥的具体操作：用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，然后离心，充分操作3～4次，最后在60℃下干燥8～10h。