[发明专利]失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法

说明书

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法，包括以下步骤：将钒酸铵与水打浆，硫酸酸化，还原剂还原，固液分离，得到硫酸氧钒溶液和残渣。本发明方法操作简单，反应用钒原料简单易得，钒的收得率高；全湿法作业，无氨氮废水与废气产出；在日益增加的失活脱硝催化剂的再生中具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法。

背景技术

目前，烟气脱硝是处理含氮氧化物的常规方法，脱硝过程中需要用含钒的脱硝催化剂，脱硝催化剂多次使用后会失去催化活性，简称失活。而失活的脱硝催化剂可以用硫酸氧钒溶液进行再生处理，该方法已经成为延长脱硝催化剂使用寿命、降低脱硝成本的一种普遍方法。该方法所用的硫酸氧钒溶液的主要成分为：32±3％VOSO₄、Fe≤0.15％、K≤0.10％、Na≤0.15％、溶液密度1.36～1.47g/ml。

现有的硫酸氧钒的制备都是采用高纯五氧化二钒硫酸酸化还原的工艺来制备，高纯五氧化二钒的制备需要制备钒酸铵，再经过煅烧氧化处理得到，既增加了处理工艺流程，还增加了生产成本，煅烧过程中还带来了氨气，需要吸收处理，否则会造成环境污染。

CN101920994A公开了一种制备硫酸氧钒的方法，该方法包括以下步骤：将偏钒酸铵在密闭的反应器内以540℃～600℃的温度煅烧；向煅烧得到的产物中加入硫酸并通入SO₂气体，进行加热熬煮；使加热熬煮后得到的溶液结晶，从而得到硫酸氧钒。该方法先将偏钒酸铵煅烧得到V₂O₅和氨气，并且将得到的氨气进一步分解为氮气和氢气，氢气将V₂O₅还原成为V₂O₄，最后使V₂O₄与硫酸反应生成硫酸氧钒。该方法分解氨气需要在800～850℃，有催化剂才可行，成本高并增加了工艺流程；同时，在工业装置条件下氨气不可能完全分解，需要吸收处理，否则会造成环境污染。

CN108975399A公开了一种制备硫酸氧钒的方法，所述方法为：将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂，调节溶液的pH为6-8.5进行溶钒，溶钒结束后固液分离，得到净化溶钒液；将净化溶钒液加热，然后调节pH依次为6-5.8，5.7-5.4，4.8-4.0，2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒，固液分离后得到沉钒母液和固相多钒酸铵；将多钒酸铵进行煅烧脱氨，得到五氧化二钒；将得到的五氧化二钒与硫酸混合后加入还原剂，得到硫酸氧钒溶液。该方法步骤繁杂，成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法，该方法包括以下步骤：将钒酸铵与水打浆，硫酸酸化，还原剂还原，固液分离，得到硫酸氧钒溶液和残渣。

其中，上述失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法，所述钒酸铵为偏钒酸铵和/或多钒酸铵。

其中，上述失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法，所述钒酸铵与水的重量体积比为100g：400～520ml；优选的，所述偏钒酸铵与水的重量体积比为100g：400～430ml，所述多钒酸铵与水的重量体积比为100g：490～520ml。

其中，上述失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法，所述硫酸与钒酸铵的重量比为11～13：10；优选的，所述硫酸与偏钒酸铵的重量比为12～13：10，所述硫酸与多钒酸铵的重量比为11～12：10。

其中，上述失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法，所述硫酸的质量分数≥95％；优选的，所述硫酸的质量分数≥98％。

其中，上述失活脱硝催化剂再生用硫酸氧钒溶液的制备方法，所述还原剂为草酸、酒石酸或水合肼中的一种或两种以上；优选的，所述还原剂为草酸。