[发明专利]一种金属有机框架材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201910911627.5 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110563962B | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 陆伟刚;吴坤;黄永亮;李丹 | 申请（专利权）人： | 暨南大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 重庆市前沿专利事务所(普通合伙) 50211 | 代理人： | 肖秉城 |
| 地址： | 510632 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金属 有机 框架 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将H4BTTB和MOCl2·8H2O溶于15～500mL的DMF中，待完全溶解后，再加入10～420mL的甲酸，所述H4BTTB：MOCl2·8H2O的物质的量比为4～6:12～17；
(2)在常压回流下进行反应，反应温度为115～135℃，反应时间为48～96h，冷却后过滤，得到晶体和滤液；
(3)向步骤(2)的滤液中加入H4BTTB和MOCl2·8H2O，混合均匀后，在常压回流下反应，反应温度115～135℃，反应时间为48～96h，冷却后过滤，得到晶体和滤液；
(4)向步骤(3)的滤液中加入H4BTTB和MOCl2·8H2O，混合均匀后，在常压回流下反应，反应温度115～135℃，反应时间为48～96h，冷却后过滤，得到晶体和滤液；
(5)向步骤(4)的滤液中加入H4BTTB和MOCl2·8H2O，混合均匀后，在常压回流下反应，反应温度115～135℃，反应时间为48～96h，冷却后过滤，得到晶体和滤液；收集晶体进行洗涤、干燥，即得到金属有机框架材料；
所述金属有机框架材料的通式为[M6(μ3-O)4(μ3-OH)4(OH)4(H2O)4(BTTB)2]Gx，属于四方晶系，空间群为I41/amd，其中，M为金属铪或者金属锆，BTTB为4,4',4”,4”'-(吡嗪-2,3,5,6-四基)四苯甲酸，G为客体分子，x为正整数；
当M为金属铪时，所述金属有机框架材料的通式为[Hf6(μ3-O)4(μ3-OH)4(OH)4(H2O)4(BTTB)2]Gx，晶胞参数为：c＝61.0560(6)，α＝β＝γ＝90°，当M为金属锆时，所述金属有机框架材料的通式为[Zr6(μ3-O)4(μ3-OH)4(OH)4(H2O)4(BTTB)2]Gx，晶胞参数为：c＝60.6017(8)，α＝β＝γ＝90°，
2.根据权利要求1所述的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述MOCl2·8H2O为HfOCl2·8H2O或ZrOCl2·8H2O。
3.根据权利要求1所述的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)-(5)中分别加入的H4BTTB和MOCl2·8H2O的量与步骤(1)中加入的H4BTTB和MOCl2·8H2O的量相同。
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