[发明专利]一种固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法在审
申请号: | 201910912427.1 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110643817A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 赵宏滨;陈哲;赵康宁;叶代新;方建慧 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B11/00;H01M8/008 |
代理公司: | 11401 北京金智普华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 200444 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解水 膜电极 全氟离子交换膜 综合回收利用 黑色固体 蓝色粉末 催化剂 回收率 浸泡 固体聚合物电解质 氢氧化钠溶液 贵金属资源 热处理 滤渣合并 滤渣烘干 盐酸溶液 王水 工艺流程 金属铂 水合肼 超声 滤渣 足量 加热 冲洗 缓解 污染 | ||
1.一种固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法包括以下步骤:
步骤一,将SPE电解水膜电极放入丙酮中,经过浸泡、超声、冲洗将催化剂从全氟离子交换膜上分离,通过离心分离后得到滤渣,并用去离子水以及无水乙醇将Nafion膜洗净;
步骤二,将得到的滤渣烘干后加入到足量的盐酸溶液中,待反应完全后将所得的滤渣和滤液离心分离;
步骤三,向步骤二所得的滤液中加入适量氢氧化钠溶液,待沉淀完全后过滤洗涤干燥得到蓝色IrO2·2H2O粉末;
步骤四,将蓝色IrO2·2H2O粉末在氮气氛围中加热至350℃后得到黑色IrO2;
步骤五,将步骤二所得的黑色固体加入到恒温足量的王水中,待反应完全后将混合溶液离心分离;
步骤六,将步骤五所得的滤液加入到一定浓度的水合肼中,反应完全后将固液混合物分离得到金属铂;
步骤七,将步骤一中分离出来的全氟离子交换膜浸泡在有机溶剂中,并密封于反应釜中,于80-150℃进行溶剂热处理6-24小时,得到的溶液经高速离心机去除残余的少量碳和催化剂,用于新的膜电极的制备;残余的少量碳再与步骤一中的滤渣合并,用于残余贵金属的回收。
2.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤一中分离SPE电解水膜电极催化剂所使用的浸泡溶液、超声溶液和冲洗溶液是丙酮、丙三醇或正丙醇中的一种或多种,浸泡时间大于或等于两小时,超声时间大于或等于30分钟。
3.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤二中盐酸浓度为3-8mol L-1,盐酸与滤渣的摩尔比为6:1-10:1,反应时间为大于或等于1小时。
4.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤三中氢氧化钠的浓度为0.1-1mol L-1,氢氧化钠与滤液的质量比为1:1-5:1。
5.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤三中,将沉淀放入真空烘箱中干燥,干燥温度为60-80℃,干燥时间为大于或等于3小时。
6.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤四中,将蓝色粉末放入管式炉中煅烧,煅烧温度为350-450℃,煅烧时间为2-3小时。
7.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤五中反应温度为50-80℃,反应时间为大于或等于2小时。
8.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤六中水合肼的体积比为1:2-2:1,反应时间为大于或等于1小时。
9.如权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法,其特征在于,步骤七中的溶剂热处理温度区间为80-150度,反应6-24小时,所述的NMP与膜的重量比在50:1-500:1;
步骤七中的有机溶剂为无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、DMF、DMA中的一种或多种。
10.一种实施权利要求1所述固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用方法的固体聚合物电解质电解水膜电极的综合回收利用设备。
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