[发明专利]一种石墨烯陶瓷复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）石墨烯复合微粒制备：将陶瓷微粒与石墨烯粉末混合后球磨得到石墨烯与陶瓷微粒的混合微粒预制体，将混合微粒预制体经醇溶性树脂喷雾包衣后得到石墨烯复合微粒；

（2）陶瓷浆料制备：称取陶瓷粉末、液态光敏树脂和消泡剂混合，搅拌制得陶瓷浆料；

（3）内嵌石墨烯复合微粒的单元层制备：将步骤（1）中的石墨烯复合微粒在高压无气喷嘴下嵌入到步骤（2）中的陶瓷浆料内得到单层石墨烯陶瓷浆料，将单层石墨烯陶瓷浆料经UV紫外光照射后得到内嵌石墨烯复合微粒的单元层；

（4）三维导电网络构筑：在步骤（3）的单元层的基础上，重复步骤（3），多层叠加成型，在陶瓷基内构筑石墨烯三维导电网络，得到多层石墨烯陶瓷复合材料；

（5）后处理：将得到的多层石墨烯陶瓷复合材料冻干、脱脂、烧结去除其内部有机物，得到内嵌有三维导电网络的石墨烯陶瓷复合材料。

2.如权利要求1所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的石墨烯复合微粒，其石墨烯的质量分数为5-8wt%，碳含量大于99%；陶瓷微粒的质量分数为90-96wt%，粒度至少过325目；喷雾包衣所用的醇溶性树脂为酚醛树脂与乙醇按质量比1:1-5配制。

3.如权利要求2所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯粉末的比表面积不小于300m²/g，碳含量大于99%。

4.如权利要求1所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中陶瓷粉末的体积分数为48-52%、液态光敏树脂的体积分数为48-52%、消泡剂的质量为陶瓷粉末及液态光敏树脂质量的0.1-1 wt %。

5.如权利要求4所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，液态光敏树脂是首先由低聚物聚氨酯丙烯酸树脂和单体丙烯酸羟乙酯按质量比2-3:1进行配比，再加入3-4wt%的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦配制得到；所述的消泡剂为T-2370脲醛树脂。

6.如权利要求1所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中在嵌入石墨烯的过程中通过三维移动平台控制步骤（1）中石墨烯复合微粒的移动路径，得到绘有二维图案的单层石墨烯陶瓷浆料。

7.如权利要求1所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的UV紫外光固化灯功率为2000W，波长为365nm。

8.如权利要求1所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中冻干是利用冷冻干燥机将石墨烯陶瓷复合材料在-140~-120℃下预冻4~5h，待完全结晶后抽真空，并在压力10~20Pa，温度-5~0℃的环境下干燥10~12h所得。

9.如权利要求8所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中将冻干后的石墨烯陶瓷复合材料以升温速率为55-60℃/h升温至200~600℃下保温1-1.5h进行脱脂。

10.如权利要求9所述的石墨烯陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中经脱脂后的石墨烯陶瓷复合材料以140-150℃/h速率升温至900-1000℃，烧结1-2小时得到石墨烯陶瓷复合材料。