[发明专利]一种异戊酸烯丙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910913699.3 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110590550A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 陈文抗;杨丽;龙晋辉 | 申请（专利权）人： | 万香科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/11 | 分类号： | C07C67/11;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/24 |
| 代理公司： | 32223 淮安市科文知识产权事务所 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异戊酸 烯丙酯 氯丙烯 甲苯 氢氧化钠 悬浮液 粗品 剧毒化学品 转移催化剂 安全环保 常压蒸馏 合成步骤 回流反应 减压精馏 搅拌反应 原料合成 蒸馏回收 蒸馏 对设备 废水量 水混合 无腐蚀 烯丙醇 强酸 水脱 去除 洗涤 合成 生产 | ||
1.一种异戊酸烯丙酯的合成方法，其特征在于，合成步骤如下：
（1）将异戊酸、氢氧化钠以及水混合，在70℃～80℃下搅拌反应2~4h后，常压蒸馏去除50%～55%的水，加入甲苯，蒸馏，将体系中的水脱尽，得异戊酸钠的甲苯悬浮液；
（2）在步骤（1）中得到的异戊酸钠的甲苯悬浮液中加入氯丙烯以及相转移催化剂，回流反应6～8h，用水洗涤反应液1～3次，得异戊酸烯丙酯粗品；
（3）将异戊酸烯丙酯粗品蒸馏回收氯丙烯及甲苯后，减压精馏得异戊酸烯丙酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种异戊酸烯丙酯的合成方法，其特征在于：所述异戊酸、氢氧化钠、氯丙烯以及相转移催化剂的摩尔比为1:1~1.4:1.5~2:0.04~0.06。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种异戊酸烯丙酯的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为季铵盐类催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种异戊酸烯丙酯的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的一种异戊酸烯丙酯的合成方法，其特征在于：所述异戊酸与甲苯的质量比为1:5.8~6.2，所述氢氧化钠与水的质量比为1:3~5。
6.根据权利要求1所述的一种异戊酸烯丙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）蒸馏回收的水回用至步骤（2）中第一次反应液的洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种异戊酸烯丙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中蒸馏回收的氯丙烯及甲苯可重复套用。
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