[发明专利]微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法在审
申请号: | 201910913736.0 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110563793A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 黄百祺;吴巨贤;何敏;戴远威;朱华 | 申请(专利权)人: | 广东科贸职业学院 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 11369 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 程丽娜 |
地址: | 510430 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 齐墩果酸 熊果酸 水浴加热 高纯度 过滤液 提取液 得率 高效液相色谱法 氢氧化钠溶液 酸性水溶液 提取液混合 成本消耗 粗提取物 含量测定 回流提取 硫酸溶液 微波辅助 微波回流 微波萃取 乙醇溶液 萃取装置 枇杷叶 省时 稀释 枇杷 过滤 | ||
1.一种微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,其中,包括以下步骤:
步骤1、将枇杷叶干燥粉碎,过30-50目筛,置于微波回流萃取装置内,加入质量浓度为50-95%的乙醇溶液,经微波辅助回流提取得第一提取液和第一过滤物;微波提取温度为40℃-90℃,微波提取时间5-60min;微波功率为200-800w;
步骤2、取第一过滤物再次加入质量浓度为50-95%的乙醇溶液,进行回流提取,得第二提取液;提取温度为50℃-95℃,提取时间为20-50min;
步骤3、将第一提取液和第二提取液合并后得混合提取液,加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液,将混合提取液的pH值调整至8-11,水浴加热10-15min,过滤得第一过滤液;
步骤4、在第一过滤液内加质量浓度为5%的硫酸溶液,并将pH值调整至2-4,之后用等体积的pH值为2-4的酸性水溶液进行稀释,水浴加热10-15min,之后冷藏、过滤、冲洗,得熊果酸和齐墩果酸的粗提取物;
步骤5、将步骤4所得熊果酸和齐墩果酸的粗提取物用硅胶柱层析分离,分别得高纯度熊果酸样品和高纯度齐墩果酸样品;
步骤6、将步骤5所得高纯度熊果酸样品和高纯度齐墩果酸样品干燥,并采用高效液相色谱法进行含量测定,得熊果酸和齐墩果酸的纯度均在96%以上,熊果酸的得率在3.1mg/g以上,齐墩果酸的得率在0.48mg/g以上。
2.如权利要求1所述微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,其中,步骤1中,乙醇溶液的质量浓度为95%,微波提取温度为60℃,微波提取时间为15min,微波功率300w。
3.如权利要求1所述微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,其中,步骤2中,质量浓度为50-95%的所述乙醇溶液与所述第一过滤物的液固比为10-30:1mL/g。
4.如权利要求1所述微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,其中,步骤1所述微波回流萃取装置包括:
壳体,其内侧设置夹层,所述夹层内设置微波发生器,所述壳体顶端设置开口;
萃取瓶,其以可转动的方式设置在所述壳体内,所述萃取瓶设置为螺旋状的中空结构管体,所述萃取瓶顶端的开口与所述壳体顶端的所述开口适配:
回流装置,其包括设置在所述壳体开口上端的导气管和冷凝管。
5.如权利要求4所述微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,其中,所述萃取瓶可转动设置的方式为:所述壳体中部底端设置与所述萃取瓶底端适配的转盘,所述转盘外侧对称设置卡固装置,所述卡固装置包括支杆和设置在所述支杆顶端的卡凸,所述卡凸适配所述萃取瓶螺旋状结构之间的间隙。
6.如权利要求4所述微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,其中,所述萃取瓶螺旋结构管的内径设置为0.8-1.2厘米,所述萃取瓶螺旋状中空结构相邻管体之间的空隙设置为0.5-0.8厘米。
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