[发明专利]一种利用熔融碳酸盐一步电解制备石墨烯微片的方法

权利要求书

1.一种利用熔融碳酸盐一步电解制备石墨烯微片的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)石墨粉压片

先将石墨粉(纯度>99.9％，粒度50-300目)用压片摸具压制成石墨圆片(压强30-50MPa，保压5-10分钟)，所述石墨圆片直径5-10厘米、厚度10-20毫米，单面涂导电胶，连接银导线作为电极；

(2)三元碳酸盐电解质

将三种碱金属碳酸盐按比例(Li:Na:K＝12:25:67，摩尔比)混合，采用球磨方式混合研磨2小时，再在500-600℃下2小时变熔融状，自然冷却，再研磨破碎成粉，作为三元的熔融碳酸盐电解质备用；

(3)高温电解插层剥离

取500-1500毫升的陶瓷坩埚，将步骤(1)中的石墨圆片埋在三元碳酸盐中，放置于450℃的实验电炉中，待碳酸盐熔融，插入银片作为负极，接到可程序精密直流电源，调整电流电压5.0-20.0V，达到石墨片正极微氧化和插层剥离，生成石墨烯微片；

(4)产品清洗分离

将步骤(3)所得的碳酸盐和石墨烯微片混合物，加水置于超声清洗机，加热至60-80℃，用稀酸超声溶解，再进行离心或过滤分离方法，去掉大颗粒，保留石墨烯微片，最后再进行过滤，得到产品湿料；

(5)低温干燥

将步骤(4)所得的产品湿料放入80℃真空干燥箱或者冷冻干燥机，进行干燥12小时，得到石墨烯微片粉体产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用熔融碳酸盐一步电解制备石墨烯微片的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的压片模具包括液压装置和直径50-100毫米、厚度10-20毫米的圆形模具。

3.根据权利要求1所述的一种利用熔融碳酸盐一步电解制备石墨烯微片的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的离心或过滤分离方法包括选择不同离心速度和不同过滤芯孔径。