[发明专利]一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910914536.7 申请日: 2019-09-25
公开(公告)号: CN110627799A 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 万军民;柯伟泉;胡智文;王秉;彭志勤 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 33304 杭州永航联科专利代理有限公司 代理人: 侯兰玉
地址: 310018 浙江省杭州市钱塘*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 羟基苯 制备 锌卟啉 卟啉 传感材料 荧光分子 光敏 复合 析出 对羟基苯 体积乙醇 复合材料 二苯基 水热法 硝酸锌 易分离 提纯 苯基 丙酸 羧基 乙烯 甲醛 改进
【说明书】:

发明涉及光敏传感材料领域,公开了一种四(羟基苯)锌卟啉‑AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法,本发明先制备四(羟基苯)卟啉,以对羟基苯甲醛和正丙酸为原料先制备了四(羟基苯)卟啉,最终用等体积乙醇析出结晶,通过该改进方法能够实现易分离与提纯。再通过水热法与硝酸锌反应制备四(羟基苯)锌卟啉,简单,高效。最终将四(羟基苯)锌卟啉与1,2‑二苯基‑1,2‑二(4‑羧基苯)乙烯复合制备四苯基锆卟啉‑AIE荧光分子复合材料。

技术领域

本发明涉及光敏传感材料领域,尤其涉及一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法。

背景技术

纯锌呈蓝白色,有光泽。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃,沸点907℃。化合价+2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。化学性质比较活泼,但在空气中较稳定,与酸和碱作用会放出氢气。

卟啉及其衍生物具备独特的光物理性质和自组装能力。卟啉和金属卟啉在400~500nm紫外可见区域均具有高强度的特征吸收峰(Soret带),摩尔吸光系数通常在105L·mol-1·cm-1左右。因此,卟啉也被作为“超高灵敏度检测剂”用以检测金属离子。并且,卟啉衍生物还具有良好的荧光性能,其在荧光光谱中的最大发射波长均超过650nm,处于红光区域,且强度较大,因而卟啉衍生物常被作为红色光的掺杂染料用于制作有机电致发光器件。此外,带负电荷的卟啉化合物和β-环糊精之间存在较强的主客体作用,其络合常数高达108(mol/L)-1。研究表明,卟啉分子可以沿环糊精对称轴方向由次面进入空腔,从而形成稳定的2∶1络合物,因而基于卟啉和环糊精的超分子聚集体或超分子聚合物的研究也引起了广泛关注。

自2001年唐本忠院士团队发现聚集诱导发光(AIE)现象以来,国内外诸多科学家开展了针对AIE材料的发光机理和应用前景研究。与传统有机发光染料相比,AIE荧光染料是在聚集或固态薄膜状态下发强光,而在良溶剂中不发光或发微弱光的一类特殊的有机荧光材料。截止目前,所报道的AIE发光机理大致可分为分子内旋转受限、分子内共平面、抑制光物理过程或光化学反应、非紧密堆积、J-聚集体形成以及特殊激基缔合物等。基于对AIE发光机理研究的逐步深入,大量的具有AIE性能的发光染料体系已经被研发出来,包括四苯基乙烯(TPE)、噻咯(silole)、三苯胺衍生物以及蒽取代物等。随着AIE染料体系的不断丰富,探索其广泛的应用潜力显得十分必要。近十几年来,AIE材料已经在生物成像、化学/生物传感和有机发光二极管(OLED)等领域具有十分重大的研究进展。

构建AIE荧光传感器是AIE材料的又一重要研究领域。荧光传感器是材料基于对特殊成分检测而出现荧光增强或减弱的一种反应,包括对pH、温度、硫化氢气体、爆炸性物质、生物多糖和生物凋亡等。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明提供了一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法,本发明先制备了四(羟基苯)卟啉,以对羟基苯甲醛和正丙酸为原料先制备了四(羟基苯)卟啉,最终用乙醇析出结晶,通过该改进方法能够实现易分离与提纯。再通过水热法与硝酸锌反应制备四(羟基苯)锌卟啉,简单,高效。最终将四(羟基苯)锌卟啉与1,2-二苯基-1,2-二(4-羧基苯)乙烯复合制备四苯基锆卟啉-AIE荧光分子复合材料。

本发明的具体技术方案为:一种四(羟基苯)锌卟啉-AIE荧光分子复合光敏传感材料的制备方法,于包括以下步骤:

步骤1:四(对羟基苯)卟啉的制备:将对羟基苯甲醛溶于正丙酸中,加热至沸,滴加新蒸的吡咯;继续加热回流,停止加热,加入乙醇,摇匀后室温下放置冷却,然后冷却析出蓝色晶体,抽滤,洗涤,抽干;得到四(对羟基苯)卟啉。

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