[发明专利]一种维持高温环境下中空玻璃内腔体干燥的凝胶干燥剂

权利要求书

1.一种维持高温环境下中空玻璃内腔体干燥的凝胶干燥剂，其特征在于，制备方法包括以下步骤：

1）将三甲基氯硅烷、水、乙醇和盐酸按照1:3-4:7-8:8-10×10^-4的摩尔比混合，放入60-70℃水浴中恒温处理2-3h，然后向得到的硅胶溶液中加入氯氧化铋，在转速为800-1000r/min下快速搅拌10-15min，待混匀后滴加入氨水，待其快凝胶时注入聚四氟乙烯模具中，在模具中凝胶5-6h后脱模，将脱模后的样品在无水乙醇中老化3-5h，然后经二氧化碳超临界干燥后再移至马弗炉中，分别在200-300℃、300-400℃以及500-600℃下保温处理1-2h，然后进行研磨，得到氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒；

2）将氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒加入到去离子水中，在300-400W超声波下振荡处理15-25min，然后向分散液中持续的鼓入高纯氩气，并在紫外灯下照射处理3-5h，然后将得到的产物用去离子水和乙醇交替洗涤4-5次，干燥后即可获得改性氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒；

3）将石蜡加入到苯溶液中，在200-300W超声波下振动10-20min，获得石蜡-苯混合溶液，将改性氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒加入到容器中，80-90℃油浴加热，通过真空泵将容器中的空气以及改性氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒中的空气抽走，保持容器内的真空时间10-20min，然后将石蜡-苯混合溶液加入到容器中，恒温处理30-40min，然后用热的苯溶液清洗和过滤容器中的混合液，重复2-3次，将洗滤后的样品进行干燥，即可获石蜡填充改性氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒；

4）将石蜡填充改性氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒加入到三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，在室温下浸泡20-30h，待浸泡结束后进行干燥，然后放入反应釜中，在流动的空气氛围中，启动搅拌器，升温至240-280℃，保温处理2-3h，待处理结束后，通过冷凝水冷却至室温，即可获得所述的凝胶干燥剂。

2.如权利要求1所述的一种维持高温环境下中空玻璃内腔体干燥的凝胶干燥剂，其特征在于，步骤1）中，所述氯氧化铋的用量为硅胶溶液重量的1-3%；所述氨水的体积分数为1-2%；所述样品在无水乙醇中老化过程中，每隔1-2小时更换一次溶剂；所述马弗炉中升温速度为2-5℃/min；所述二氧化碳超临界干燥的条件为50-70℃下保持压力为12-17MPa；所述氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒的粒径为30-80um。

3.如权利要求1所述的一种维持高温环境下中空玻璃内腔体干燥的凝胶干燥剂，其特征在于，步骤2）中，所述氯氧化铋/硅石复合凝胶颗粒与去离子水的质量体积比为1g:230-280ml；所述紫外灯的波长为254nm，功率为30-50W；所述干燥为二氧化碳超临界干燥，条件为40-50℃下维持压力7-10MPa。

4.如权利要求1所述的一种维持高温环境下中空玻璃内腔体干燥的凝胶干燥剂，其特征在于，步骤3）中，所述石蜡为切片石蜡，与苯溶液的质量比为1:4-6；所述热的苯溶液的温度为55-60℃；所述干燥为二氧化碳超临界干燥，条件为40-50℃下维持压力8-12MPa。

5.如权利要求1所述的一种维持高温环境下中空玻璃内腔体干燥的凝胶干燥剂，其特征在于，步骤4）中，所述干燥为二氧化碳超临界干燥，条件为50-60℃下维持压力10-13MPa；所述正己烷溶液中三甲基氯硅烷的体积分数为10-15%；所述搅拌器的转速为200-300r/min。