[发明专利]一种单层MWW分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910915279.9 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN112551539B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 巩雁军;蒋龙 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C07C15/073;C07C2/66;B01J29/70 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌;姚亮 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单层 mww 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种单层MWW分子筛的制备方法,其中,所述方法包括如下步骤:
(1)配制单层MWW沸石凝胶:按照摩尔比为SiO2/Al2O3=15-80、OH-/SiO2=0.05-0.4、H2O/SiO2=10-60、R1/SiO2=0.05-0.6、R2/SiO2=0.05-0.3将硅源、铝源、碱源、模板剂R1、模板剂R2和去离子水混合配制得到单层MWW沸石凝胶;R1和R2的摩尔比为1-12;模板剂R1为环己胺或六亚甲基亚胺;模板剂R2为侧链长度为C1-5烷基的简单季铵盐的卤化物或者氢氧化物;所述模板剂R2的侧链长度为C1-5烷基的简单季铵盐的卤化物选自四甲基卤化铵、二丙基二甲基卤化铵和二戊基二甲基卤化铵中的一种或多种的组合;所述侧链长度为C1-5烷基的简单季铵盐的氢氧化物为氢氧化铵;
(2)凝胶晶化:将步骤(1)得到的单层MWW沸石凝胶先在20℃-100℃下陈化处理1-12h,然后在旋转烘箱里进行动态恒温水热晶化;其中,转速为10-100转/分,动态水热晶化的温度为120-170℃,动态水热晶化的时间为24h-192h;
(3)煅烧:将步骤(2)动态恒温水热晶化得到的产物进行煅烧处理,得到所述单层MWW分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)包括将硅源、铝源、碱源、模板剂R1、模板剂R2、去离子水和晶种混合配制得到单层MWW沸石凝胶,所述晶种用量满足晶种/SiO2≤20wt%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述晶种为MCM-22、MCM-49、MCM-56和ITQ-2中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其中,步骤(1)是在搅拌下将各成分混合,然后继续搅拌30min-1h配制得到单层MWW沸石凝胶。
5.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其中,步骤(2)的陈化处理的温度为20-80℃;陈化处理的时间为3-12h。
6.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其中,步骤(2)的动态恒温水热晶化的转速为20-60转/分;动态水热晶化的温度为120-160℃;动态水热晶化的时间为96-192h。
7.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其中,步骤(3)包括将步骤(2)动态水热晶化得到的产物先洗涤至滤液为中性,然后再将所述产物进行煅烧处理。
8.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其中,所述硅源选自白炭黑、粗孔硅胶和硅溶胶的一种或多种的组合;所述铝源选自偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝和干胶粉中的一种或多种的组合;所述碱源选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷和氢氧化铯中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其中,步骤(3)的煅烧是在500-600℃下煅烧6-12h。
10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备得到的单层MWW分子筛,所述单层MWW分子筛中薄层厚度范围为2.5nm-25nm,其中2.5nm-3nm单层数量占分子筛中单层总数量的30%~35%。
11.一种苯与乙烯为原料制备乙苯的方法,所述方法包括以苯和乙烯为原料,以权利要求10所述的单层MWW分子筛为催化剂进行液相烷基化反应制备乙苯。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,苯与乙烯摩尔比为2-3,反应温度为190℃-250℃,反应压力为3-4MPa。
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