[发明专利]低粘度羟基封端乙烯基甲基硅油及其连续化制备方法

权利要求书

1.一种低粘度羟基封端乙烯基甲基硅油及其连续化制备方法，按如下步骤进行：

1）开环聚合，将八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和乙酸酐加入混合釜，搅拌混合均匀后，进入装有催化剂的高压固定床中进行开环聚合反应；

2）水解分离，将生成的链状的乙酰氧基封端硅氧烷加入到解析塔中复合盐水中进行水解，经过两级相分离器、两级水洗分离器，得到粗产物；

3）蒸发浓缩结晶，水解后的水相经过蒸发器、结晶器，最后离心干燥得到副产物醋酸盐，其蒸馏水再利用，进入水洗分离器；

4）吸附干燥纯化，水解得到粗产物，经过硅藻土和活性炭干燥吸附，最终得到羟基封端乙烯基甲基硅油。

2.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤1）所述八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙酸酐的摩尔比为0～5: 0～5:1，并且八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷两者不能同时为0。

3.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤1）所述催化剂为强酸性磺酸树脂或者三氟甲基磺酸型催化剂。

4.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤1）所述在高压固定床中反应温度为100～120℃，反应压力为6～9MPa，反应停留时间为30～90min。

5.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤2）所述复合盐水为NaHCO₃与Na₂CO₃采用1：1的质量配比制备， NaHCO₃的质量浓度为10～20%，Na₂CO₃的质量浓度15～25%，复合盐水与乙酰氧基硅氧烷体积比为2～4:1。

6.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤2）所述在解析塔内反应温度为65～85℃，反应pH至为9～11，反应时间为2～4h。

7.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤3）所述水解后的水相采用的是常压蒸发浓缩。

8.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤3）所述蒸发过程产生蒸汽作为混合釜预热的热源，其蒸馏水回收利用，进入水洗釜。

9.根据权利要求1所述的羟基封端乙烯基甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于：步骤4）所述吸附过滤采用的是装有硅藻土和活性炭的吸附柱，停留时间为60～90min。