[发明专利]一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法有效
| 申请号： | 201910916478.1 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110606827B | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 张宇;高武;校大伟;姚琪;黄琼淋;李小安 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人： | 王转 |
| 地址： | 710200 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一步法 合成 氨基 吡啶 化合物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述步骤具体如下：
（1）压力反应釜中加入氰基吡啶、甲醇，搅拌溶解后加入钯碳催化剂；
（2）用氮气置换三次后，在搅拌状态下通入氨气；
（3）通入氢气，在氢气压力0.5-2.0MPa、温度15-30℃下反应4-10h；
（4）冷却至室温后过滤，滤渣为催化剂回收备用；对滤液进行减压蒸馏，得到产物甲氨基吡啶类化合物，蒸馏出的反应溶剂回收备用；
所述氰基吡啶、甲醇、钯碳催化剂、氨气的质量比为1：（5-10）：（0.01-0.05）：（0.1-0.3）；
所述减压蒸馏的温度为65℃、压力为-0.1MPa；
所述钯碳催化剂中钯的负载量为5-10%；
所述氰基吡啶为2-氰基吡啶，制备得到的甲氨基吡啶类化合物为2-甲氨基吡啶；或者所述氰基吡啶为3-氰基吡啶，制备得到的甲氨基吡啶类化合物为3-甲氨基吡啶；或者所述氰基吡啶为4-氰基吡啶，制备得到的甲氨基吡啶类化合物为4-甲氨基吡啶。
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