[发明专利]一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法

说明书

本发明公开了一种从南方红豆杉中提取10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，涉及天然产物提取技术领域，该方法包括以下步骤：(1)粉碎；液氮处理；氨气爆破处理；(2)石油醚超声除杂；(3)乙醇高压恒温提取；乙醇超声提取；(4)减压浓缩，丙酮溶解，过滤，浓缩，得粗提取物一；(5)上大孔吸附树脂，依次经碱液洗涤、去离子水洗涤，然后使用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得粗提取物二；(6)一次重结晶：采用乙腈进行重结晶；(7)二次重结晶：采用丙酮/石油醚体系进行重结晶；本发明可操作性能强，合理设置每一步骤并严格控制操作参数，可得到纯度和得率优异的10‑脱乙酰基巴卡亭Ⅲ，纯度达到99.3％以上，得率在0.0242％以上。

技术领域

本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法。

背景技术

南方红豆杉(Taxus chinensis var.mairei)是红豆杉科(Taxaceae)红豆杉属(Taxus)在中国的1个变种，是国家一级保护树种。红豆杉植物中的紫杉醇属于二萜类化合物，是目前最有效的抗癌药物，主要用于治疗卵巢癌、乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也有一定的疗效。红豆杉植物生物合成紫杉醇的最重要前体物质10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)，也是二萜类紫杉烷衍生物，是目前半合成生产紫杉醇或多烯紫杉醇(多烯它赛，docetaxe)的主要原料。

10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ主要分布在一年生红豆杉的枝叶中，其含量在0.1％以上，因枝叶为再生性资源，且10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ在红豆杉中含量比紫杉醇丰富的多，分离提取的收率也高于紫杉醇，使得半合成方法越来越受到重视。

申请号为CN201310125299.9的国内专利公开了一种10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的高效提取纯化工艺，以有机溶剂浸泡、提取，有机溶剂溶解除杂、萃取和特殊溶剂中纯化处理得到0-去乙酰基巴卡亭Ⅲ。该工艺得到10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的收率达到67.2％，含量在96.5％以上，其纯度并不优异。

申请号为CN201510603454.2的国内专利公开了一种以曼地亚红豆杉枝叶为原料制备高纯度10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，工艺步骤为：粗提、沉降、吸附、溶解、结晶、重结晶；该方法通过大孔树脂吸附、采用不同单一溶剂对粗品进行溶解，除掉了大量的不溶杂质，再经多次结晶最终得到高纯度的10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ，但是其操作较复杂，生产时间长，生产成本较高。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，可操作性能强，通过合理设置液氮处理、氨气爆破处理、石油醚超声除杂、乙醇高压恒温提取、乙醇超声提取、大孔树脂吸附、一次重结晶、二次重结晶等步骤，并严格控制操作参数，可得到纯度和得率优异的10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ，纯度达到99.3％以上，得率在0.0242％以上。

本发明的技术方案如下：

一种从南方红豆杉中提取10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，包括以下步骤：

(1)将南方红豆杉枝叶烘干后，粉碎过筛，得红豆杉粉末；将红豆杉粉末浸入液氮中，浸渍时间为3～4min，浸渍次数为3～5次；然后进行氨气爆破处理，其中反应压力为2～2.5MPa，反应时间为15～25min，红豆杉粉末与液氨的固液比为1:5～8g/mL；然后进行减压爆破；

(2)向经过步骤(1)处理所得的物料中加入石油醚；于30～35℃下超声提取10～15min；过滤，得过滤物；

(3)向过滤物中加入质量浓度为60～70％的乙醇，50～55℃下恒温提取2～3h，提取压力为50～70Mpa；再于50～55℃下超声提取30～40min；

(4)将所得提取液进行减压浓缩，回收溶剂，将所得浓缩物加丙酮进行溶解，然后过滤；过滤后取丙酮液，进行减压浓缩，回收溶剂，得粗提取物一；