[发明专利]一种2-噻唑烷酮的制备方法有效
申请号: | 201910917794.0 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110563666B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 刘小丽;张均;汤丽华;张千峰 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07D277/24 | 分类号: | C07D277/24 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种2-噻唑烷酮的制备方法,其特征在于该制备方法的具体步骤如下:
(1)向反应釜中投入一定量的尿素,将所述反应釜的温度逐渐升高至100~120℃,尿素热熔至液态;开启并保持所述反应釜内为微负压,使氨气气体能顺畅逸出被水吸收,氨气尾气用三级吸收至吸收罐内,最后用稀硫酸处理排空;由固体加料器连续分批向所述反应釜中投入半胱胺盐酸盐,1h内投毕,保温2.5~3.5h得到热熔法合成产物的混合液,所述半胱胺盐酸盐与所述尿素的摩尔比为1:1.3~1.5;所述微负压为-0.02~-0.025MPa;
(2)在氮气气氛下将所述反应釜温度降至80℃,向所述反应釜中分2-3次加入甲苯对步骤(1)得到的所述热熔法合成产物的混合液进行热萃取,将甲苯的萃取液抽滤过滤至脱溶釜;
(3)开启负压泵,使所述脱溶釜温度为80~90℃,压力0.2~1MPa,通过减压蒸馏脱溶,然后将所述脱溶釜的釜底液转入结晶釜内降温结晶,向所述结晶釜内加入2-噻唑烷酮晶种,在0~10℃的温度条件下,保温2~4h制得白色针状微晶产品,经离心分离,滤液能够收集套用,再循环脱溶与结晶,所述白色针状微晶产品在通风环境下风干干燥,得到产物:2-噻唑烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述热萃取后反应釜中剩余部分采用95%的工业乙醇洗涤,干燥后得到氯化铵副产品。
3.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述减压蒸馏脱溶的温度为87~89℃,甲苯的蒸馏量为75wt%。
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