[发明专利]一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法

权利要求书

1.一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：

A、一次蒸馏：取100质量份的甲基肼粗品溶液置入精馏釜进行精馏，初步去除杂质和部分水分，当馏分中出现甲基肼后，停止精馏；

B、二次蒸馏：向釜底加入助剂继续蒸馏，至获得40% w/w以上的甲基肼溶液；所述助剂由且仅由3-25质量份的苛性碱、0.1-1.5质量份的亚硫酸钠盐和3-25质量份的水混合组成；

C、三次蒸馏：将釜底液转移至蒸馏釜中，减压蒸馏溶液，蒸馏至体系无馏分；

D、循环处理：所得馏分为水合肼水溶液，直接应用于甲基肼粗品合成或游离工序；所得釜残补入纯化水使其中氢氧化钠的浓度恢复至40-60％ w/w，循环套用。

2.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤A中，所述甲基肼粗品溶液中包含有甲基肼、水合肼和过度烷基化杂质。

3.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤A中，精馏时控制真空度在-0.05MPa~-0.08MPa条件下。

4.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤B中，加入助剂前体系中先补入氮气。

5.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤B中，所述助剂由且仅由5-20质量份的苛性碱、0.2-1质量份的亚硫酸钠盐和5-20质量份的水混合组成。

6.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤B中，所述助剂由且仅由8-12质量份的苛性碱、0.4-0.6质量份的亚硫酸钠盐和8-12质量份的水混合组成。

7.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤B中，所述苛性碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或者几种混合物；苛性碱的加入量为甲基肼含量的0.5~2质量倍； 步骤B中，所述亚硫酸钠盐为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；亚硫酸盐加入量为苛性碱加入量的2%~10% w/w。

8.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤B中，所述助剂中苛性碱的终浓度为40%~60% w/w。

9.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤C中，减压蒸馏前控制真空度≤-0.098MPa，温度80~90℃。

10.根据权利要求1所述的一种绿色高效的甲基肼粗品溶液精馏方法，其特征在于：步骤D中，所得釜残配制成目标浓度后氮气条件下保存待用。