[发明专利]丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体及其制备方法

权利要求书

1.一种丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体，其特征在于：具有如下所示的分子结构

2.一种丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将N-(叔丁氧基羰基)甘氨酸甲酯、异丙胺和三乙胺混合，在室温下搅拌以使N-(叔丁氧基羰基)甘氨酸甲酯与异丙胺进行反应，其中，N-(叔丁氧基羰基)甘氨酸甲酯、异丙胺与三乙胺的摩尔比为1:3.8:1；

(2)将步骤(1)的反应产物加入到二氯甲烷中，再加入三氟乙酸(TFA)，在冰浴条件下搅拌以使步骤(1)的反应产物与三氟乙酸(TFA)进行反应，其中，步骤(1)的反应产物与三氟乙酸的质量比为1：(15-16)，二氯甲烷与三氟乙酸的体积比为1:1；

(3)将步骤(2)的反应产物加入到水中，再加入碳酸钾溶液和乙醚，在冰浴条件下向所述混合溶液中加入丙烯酰氯的乙醚溶液，继续在冰浴中搅拌以使步骤(2)的反应产物与丙烯酰氯进行反应，生成丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺，其中，步骤(2)的反应产物、溶剂水、碳酸钾和丙烯酰氯的质量比为4:3.6:6：(3.5-4)。

3.根据权利要求2所述的丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在25-30℃室温下搅拌3-5天进行反应；反应结束后，在真空条件下浓缩反应液，然后在正己烷中沉淀，过滤后将固体干燥，得到白色晶体。

4.根据权利要求2所述的丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在0-5℃冰浴条件下搅拌2-4h进行反应；反应结束后，旋蒸浓缩反应液，然后加入氢氧化钠溶液调节溶液pH至10-12，用乙酸乙酯萃取后向萃取液中加入干燥剂进行干燥，抽滤，旋蒸浓缩，得到淡黄色油状液体。

5.根据权利要求4所述的丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH至12，向萃取液中加入干燥剂进行干燥的时间不少于30min，所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

6.根据权利要求2所述的丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述混合溶液中溶剂水、碳酸钾溶液和乙醚体积比为3.6:24:22，所述丙烯酰氯溶液中丙烯酰氯和乙醚的体积比为3.3:14。

7.根据权利要求2所述的丙烯酰-N-异丙基甘氨酰胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应体系在0-5℃冰浴条件下搅拌3-5h进行反应；反应结束后，对反应液进行抽滤，并用乙醚清洗，将固体干燥，得到白色固体产物。