[发明专利]一种轮环藤宁的制备方法在审
| 申请号： | 201910919416.6 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110698419A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 梁龙;赖英杰;夏学良;王绪炎;黄申振 | 申请（专利权）人： | 广州康瑞泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02 |
| 代理公司： | 11399 北京冠和权律师事务所 | 代理人： | 陈国军 |
| 地址： | 510000 广东省广州市高新*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硼氢化钠还原 三乙烯四胺 丙酮醛 碱溶液 轮环藤 乙二醛 关环 环化 酸水 种轮 制备 精制 游离 解开 并用 | ||
【权利要求书】：
1.一种轮环藤宁的制备方法，包括：
(1)化合物TETA经精制后，得到中间体1；
(2)中间体1与丙酮醛反应得到中间体2；
(3)中间体2与乙二醛发生关环反应，然后还原得到中间体3；
(4)中间体3在盐酸下水解得到中间体4；
(5)中间体4在碱性条件下游离得到轮环藤宁；
2.根据权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法，其中，在步骤(1)中，TETA在水和甲苯溶液中精制得到中间体1。
3.根据权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法，其中，在步骤(2)中，反应在氮气氛下进行，保持温度在-10～5℃。
4.根据权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法，其中，在步骤(3)中，关环反应中还加入苯并三氮唑。
5.根据权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法，其中，在步骤(3)中，使用的还原剂为硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法，其中，在步骤(4)中，中间体3在浓盐酸下水解开环，得到中间体4。
7.根据权利要求1所述的轮环藤宁的制备方法，其中，在步骤(5)中，用氢氧化钾水溶液调节溶液的pH，得到轮环藤宁。
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