[发明专利]一种液相法管道化多联产生产R22和R21的方法

说明书

本发明公开一种液相法管道化多联产生产R22和R21的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将原料从管道化反应器的入口泵入，使得在氟化催化剂存在下，三氯甲烷与氟化氢在所述管道化反应器中接触，从而进行氟化反应，得到包含R22和R21的反应液物流；(2)从步骤(1)的所述反应液物流中依次分离出部分的R21，剩余的反应液物流继续在所述管道化反应器中进行氟化反应，得到包含R22的反应液物流；(3)从步骤(2)的包含R22的反应液物流中分离出R22，剩余的反应液物流再循环至步骤(1)。本发明通过提供一种多联产R21和R22的方法，使得生产R22和R21具有在线反应量小、安全隐患小、反应便于控制、可连续生产、生产成本低的特点。

技术领域

本发明涉及一种一种液相法管道化多联产生产R22和R21的方法。

背景技术

多联产R21和R22作为一类物质，具有多种不同的应用，包括作为化学中间体、起泡剂和制冷剂。

随着用作致冷剂，发泡剂和溶剂的适用于环境技术的碳氟化合物的需要不断增加，不断地刺激了经济上有吸引力的解决其生产方法的研究。由本发明的方法生产的多联产R21和R22本身可用作致冷剂、发泡剂或溶剂，或用作生产其它满足同样需要的卤代烷烃的中间产物。

现有的制备多联产R21和R22的工艺，通常采用液相氟化法，但是存在严重腐蚀反应器的问题，具有腐蚀严重、安全隐患大、能耗大的缺点，该法的反应器材质需要使用哈式合金，设备成本高，加工困难，不适合实际生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种多联产R21和R22的方法。该法具有在线反应量小、安全隐患小、反应便于控制、可连续生产、生产成本低的特点。

本发明的目的是这样实现的：

一种液相法管道化多联产生产R22和R21的方法，

所述方法包括以下步骤：

(1)将原料从管道化反应器的入口泵入，所述管道化反应器包括加热段组和冷却段组，所述原料包括三氯甲烷、氟化氢和氟化催化剂，所述原料在管道化反应器混合成反应液，使得在所述氟化催化剂存在下，三氯甲烷与氟化氢在所述管道化反应器中接触，从而进行氟化反应，得到包含R22和R21的反应液物流；

(2)从步骤(1)的所述反应液物流中依次分离出部分的R21，形成R21产品物流后，剩余的反应液物流继续在所述管道化反应器中进行氟化反应，得到包含R22的反应液物流；

(3)从步骤(2)的包含R22的反应液物流中分离出R22，形成R22产品物流后，剩余的反应液物流再循环至步骤(1)。

优选地，从所述加热段组的前端往管道化反应器内补加入氟化氢，使得有足够的氟化氢，以使步骤(1)和(2)中氟化氢对R21的摩尔比至少为20：1，且氟化氢对三氯甲烷的摩尔比为(1-10)：1。

进一步，在所述管道化反应器的加热段中，补加氟化氢，使得氟化氢对二氯一氟甲烷的摩尔比为(50-75)：1。

优选地，所述管道化反应器包括第一加热段组、第二加热段组和冷却段组，依次通过串联方式连接第一加热段组和第二加热段组，所述加热段组至少包括一段加热段，所述冷却段组处于所述管道化反应器的末端，在管道化反应器充入加压气体至0.2-3MPa，所述反应液以流速为0.1-3m/s流经所述管道反应器，流经所述第一加热段组，加热所述反应液至50-90℃，流经所述第二加热段组，加热所述反应液至80-120℃。

进一步，所述管道化反应器包括预加热段组，所述反应液流经所述预加热段组后流至所述第一加热段组，所述反应液流经所述预加热段组，加热所述反应液至40-70℃。