[发明专利]一种聚丙烯亚胺修饰的磁性纳晶纤维素分子印迹聚合物的制备方法在审
申请号: | 201910920329.2 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110694599A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 曲有乐;欧阳小琨;王南;黄芳芳 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋大学 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26 |
代理公司: | 33109 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 316100 浙江省舟山市普陀区普*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳晶 纤维素 聚丙烯亚胺 印迹聚合物 接枝 制备 乙二醇二甲基丙烯酸酯 甲基丙烯酸单体 偶氮二异丁腈 甲基丙烯酸 纤维素分子 丙酮溶剂 功能单体 加热反应 搅拌溶解 结合位点 模板分子 载体表面 紫杉醇 交联 微球 修饰 | ||
本发明涉及印迹聚合物技术领域,公开了一种聚丙烯亚胺修饰的磁性纳晶纤维素分子印迹聚合物的制备方法。包括以下步骤:1)制备磁性纳晶纤维素;2)烷基化处理;3)将烷基化磁性纳晶纤维素加入聚丙烯亚胺溶液中得聚丙烯亚胺接枝纳晶纤维素;4)将聚丙烯亚胺接枝纳晶纤维素、紫杉醇、甲基丙烯酸单体加入丙酮溶剂中搅拌溶解,加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,加热反应,即得。本发明以纳晶纤维素为载体,功能单体甲基丙烯酸在载体表面发生交联形成球状印迹聚合物微球,具有高比表面积,增多与模板分子结合位点,提高印迹聚合物分子的利用率。
技术领域
本发明涉及分子印迹聚合物技术领域,尤其是涉及一种聚丙烯亚胺修饰的磁性纳晶纤维素分子印迹聚合物的制备方法。
背景技术
分子印迹聚合物又称为分子烙印技术,属于高分子化学、材料科学、生物化学、分析化学等之间的一个交叉学科领域。分子印迹技术是为获得在空间结构和结合点位上与某一分子完全匹配的聚合物的实验制备技术。分子印迹聚合物是指以目标分子为模板分子,将具有结构互补功能化聚合物单体通过共价键或非共价键的方式与模板分子结合,加入交联剂进行聚合反应,反应完成后将模板分子提取出来形成一种有固定空穴大小和形状及有确定排列功能团的交联高聚物。分子印迹技术至所以发展如此迅速,主要是因为它具有预定性、识别性和实用性。分子印迹聚合物及时将模板分子与功能单体通过共价、非共价或金属协同作用形成预聚合物,在交联剂的作用下功能单体发生聚合,将模板分子固定在聚合物中,最后脱除模板分子,即聚合物材料上留下与模板分子在大小、形状和官能团的方向上都互补的空穴结构。空穴不仅保留了与模板分子化学结构互补的官能团的有序排列,也维持了它的整个空间构象,所以当材料再次遇到模板分子时,可发生特异性的结合。如中国专利公开号CN104693353公开了可富集紫杉醇的分子印迹聚合物的制备方法,以紫杉醇为模板分子、以丙酮溶剂为致孔剂、以甲基丙烯酸为功能单体、以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、以偶氮二异丁腈为引发剂,制备得到能够从红豆杉粗提物中分离紫彬醇的分子印迹聚合物,此技术方案中使用乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂,通过功能单体甲基丙烯酸=交联形成印迹聚合物,形成的印迹聚合物固体颗粒的表面与印迹模板分子结合,使用大量印迹聚合物与印迹分子只能形成少量的结合位点,印迹聚合物分子的利用率较低。
发明内容
本发明是为了克服以上技术问题,提供一种聚丙烯亚胺修饰的磁性纳晶纤维素分子印迹聚合物的制备方法,本发明制备以纳晶纤维素为高分子印迹聚合物的载体,得到的印迹聚合物预模板分子的结合位点较多,提高印迹聚合物的利用率。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种聚丙烯亚胺修饰的磁性纳晶纤维素分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将纳晶纤维素加入去离子水中超声分散配置成分散液,向分散液中加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O,滴加氢氧化钠调节pH至9-10,加热反应,用磁铁将产物与溶液分离,洗涤,干燥得磁性纳晶纤维素;
2)将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入甲苯溶剂中搅拌溶解得3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶液,向溶液中加入磁性纳晶纤维素,搅拌反应,分离出固体产物,洗涤,干燥得烷基化磁性纳晶纤维素;
3)将烷基化磁性纳晶纤维素加入聚丙烯亚胺溶液中,滴加氢氧化钠溶液调节pH至10-11,搅拌反应1-3h,分离,干燥得聚丙烯亚胺接枝纳晶纤维素;
4)将聚丙烯亚胺接枝纳晶纤维素、紫杉醇、甲基丙烯酸单体加入丙酮溶剂中搅拌溶解,加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,加热反应,磁性分离后经过索氏抽提洗净模板分子,干燥,即得。
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