[发明专利]一种防腐型防冻液的制备方法

权利要求书

1.一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将改性活化剂、自制防腐粉末、聚乙二醇、甘油投入搅拌机中混合均匀制得预制混合液，将预制混合液、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素投入反应釜中，在温度为45～50℃和转速为1100～1200r/min的条件下搅拌30～40min出料即得防腐型防冻液；

所述的改性活化剂的具体制备步骤为：

（1）将鳞片状石墨与质量分数为20～24%的硫酸溶液投入烧杯中，用搅拌器以600～700r/min的转速搅拌50～60min制得固液混合物，向烧杯中加入高锰酸钾粉末，用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得氧化反应液；

（2）向烧杯中加入次氯酸钠，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡2～3h，振荡后过滤得到滤饼，依次用质量分数为12～16%的双氧水和蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼烘干后投入行星球磨机中研磨过100目筛制得改性活化剂；

所述的自制防腐粉末的具体制备步骤为：

（1）将蓖麻与茶籽粕投入烘箱中，在温度为80～90℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入粉碎机中粉碎混合得到干燥物料，将干燥物料与质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于温度为80～90℃的水浴锅中，恒温加热2～3h制得反应浆液；

（2）将反应浆液与氯化铝晶体粉末投入反应釜中，将反应釜密闭充入氮气升高反应釜内气压至1.0～1.2MPa，再升高反应釜内温度至150～170℃，恒温恒压反应60～80min制得反应混合液，反应后向反应釜内滴加反应混合液质量30～35%的质量分数为13～15%的乙酸溶液，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌40～50min制得酸性反应液；

（3）将酸性反应液与单质铁粉投入三口烧瓶中，用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌30～40min，搅拌后向三口烧瓶中安装冷凝管，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至80～100℃，恒温加热冷凝回流直至烧杯中产物质量恒定，将产物用蒸馏水清洗3～5次制得自制防腐粉末。

2.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的改性活化剂为3～5份、自制防腐粉末为1～2份、聚乙二醇为15～17份、甘油为8～10份。

3.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的预制混合液为30～32份、十二烷基苯磺酸钠为1～2份、羧甲基纤维素为0.4～0.6份。

4.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：改性活化剂的具体制备步骤（1）中所述的鳞片状石墨与质量分数为20～24%的硫酸溶液的质量比为1：10。

5.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：改性活化剂的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中加入的高锰酸钾粉末的质量为固液混合物质量5～7%。

6.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：改性活化剂的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的次氯酸钠的质量为氧化反应液质量的8～10%。

7.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：自制防腐粉末的具体制备步骤（1）中所述的蓖麻与茶籽粕的质量比为5:1，干燥物料与质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液的质量比为1：10。

8.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：自制防腐粉末的具体制备步骤（2）中所述的反应浆液与氯化铝晶体粉末的质量比为15:1。

9.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：自制防腐粉末的具体制备步骤（2）中所述的向反应釜内滴加的质量分数为13～15%的乙酸溶液的质量为反应混合液质量的30～35%。

10.根据权利要求1所述的一种防腐型防冻液的制备方法，其特征在于：自制防腐粉末的具体制备步骤（3）中所述的酸性反应液与单质铁粉的质量比为15:1。