[发明专利]花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201910920837.0 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110683571B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 张洪文;符浩;蔡伟平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C01G3/12 | 分类号: | C01G3/12;B82Y30/00 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 微米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法,采用离子交换法,其特征在于主要步骤如下:
步骤1,分别配制200-300g/L的五水硫酸铜水溶液、100-150g/L的氢氧化钠水溶液和150-250g/L的葡萄糖水溶液;
步骤2,先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8-1.2:0.8-1.2:0.8-1.2的比例,将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后,剧烈搅拌至少3min,得到混合溶液,再将混合溶液置于45-55℃下搅拌至少3min后,于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液,搅拌反应至少25min后,得到中间反应液;
步骤3,先对中间反应液进行离心清洗后,将得到的固态物分散到去离子水中,得到中间产物分散液,再向10-15g/L的中间产物分散液中加入0.1-0.3g的硫化钠粉末,并对其进行剧烈的摇晃,待其完全变黑后静置至少8min,制得位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒;
其中,花状硫化亚铜微米颗粒为直径2-3μm的球状,所述球状物由众多的厚度为35-40nm的花瓣状片构成。
2.根据权利要求1所述的花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法,其特征是先对位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒进行离心清洗,再将得到的花状硫化亚铜微米颗粒分散于去离子水中。
3.根据权利要求1所述的花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法,其特征是剧烈搅拌时的搅拌速率为800-1000r/min。
4.根据权利要求1或2所述的花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法,其特征是对中间反应液和位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒进行离心清洗的次数为2-4次。
5.根据权利要求4所述的花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法,其特征是离心清洗时,离心分离的转速为2000-6000r/min、时间为2-6min。
6.根据权利要求5所述的花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法,其特征是离心清洗时,清洗剂为去离子水。
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