[发明专利]四氟硼酸亚硝修饰的上转换纳米粒子、纳米探针及其制备方法以及含硫化合物的检测方法

权利要求书

1.一种NOBF₄修饰的OA-NaGdF₄:Yb,Er@OA-NaGdF₄:Yb,Nd上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括：

1)将含钠碱性化合物、1-十八烯、油酸、钕源、镱源、钆源、NH₄F和OA-NaGdF₄:Yb,Er上转换纳米粒子进行共沉淀反应得到OA-NaGdF₄:Yb,Er@OA-NaGdF₄:Yb,Nd上转换纳米粒子；

2)将OA-NaGdF₄:Yb,Er@OA-NaGdF₄:Yb,Nd与NOBF₄进行接触反应，得到NOBF₄修饰的OA-NaGdF₄:Yb,Er@OA-NaGdF₄:Yb,Nd上转换纳米粒子；

其中，OA-NaGdF₄:Yb,Er为油酸包覆的NaGdF₄:Yb,Er上转换纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述OA-NaGdF₄:Yb,Er、含钠碱性化合物、1-十八烯、油酸、钕源、镱源、钆源、NH₄F的用量比为100mg：0.03-0.05g：6-8mL：2-4mL：0.038-0.058g：0.01-0.03g：0.08-0.12g：0.038-0.058g；

优选地，所述共沉淀反应满足以下条件：反应温度为280-320℃，反应时间为1-2h；

更优选地，所述镱源选自四水合醋酸镱、氯化镱、五水合硝酸镱和氧化镱中的至少一者；所述钆源选自六水合醋酸钆、氯化钆、硫酸钆和氧化钆中的至少一者；所述钕源选自四水合醋酸钕、氯化钕、氧化钕中的至少一者，所述含钠碱性化合物选自氢氧化钠和氟化钠中的至少一者；

进一步优选地，所述OA-NaGdF₄:Yb,Er以溶液的形式提供，溶剂为环己烷和/或甲醇。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤2)中，所述OA-NaGdF₄:Yb,Er@OA-NaGdF₄:Yb,Nd与NOBF₄的用量比为50mg：4.84-6.84mg；

优选地，所述接触反应至少满足以下条件：反应温度为15-35℃，反应时间为8-15min；

更优选地，所述NOBF₄以溶液的形式提供，溶剂为DMF和乙腈中的至少一者；

进一步优选地，所述OA-NaGdF₄:Yb,Er@OA-NaGdF₄:Yb,Nd与NOBF₄溶液中溶剂的用量比50mg：4-6ml。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)之前，所述制备方法还包括所述OA-NaGdF₄:Yb,Er上转换纳米粒子的制备：将含钠碱性化合物、1-十八烯、油酸、镱源、钆源、铒源和NH₄F进行共沉淀反应得到OA-NaGdF₄:Yb,Er上转换纳米粒子；

优选地，所述含钠碱性化合物、1-十八烯、油酸、镱源、钆源、铒源和NH₄F的用量比为0.03-0.05g：5-7mL：3-5mL：0.03-0.05g：0.12-0.14g：2-4mg：0.038-0.058g；

更优选地，所述共沉淀反应满足以下条件：反应温度为280-320℃，反应时间为1-2h；

进一步优选地，所述铒源选自四水合醋酸铒、五水合硝酸铒、氧化铒和氯化铒中的至少一者，所述镱源四水合醋酸镱、氯化镱、五水合硝酸镱和氧化镱中的至少一者，所述钆源选自六水合醋酸钆、氯化钆、硫酸钆和氧化钆中的至少一者，所述含钠碱性化合物选自氢氧化钠和氟化钠中的至少一者。