[发明专利]一种同时测定2,4-二氟苯胺中共存杂质含量的方法有效
| 申请号： | 201910921761.3 | 申请日： | 2019-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN110632199B | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 刘栋华;廖漾;匡前龙;高玉贺;程雪清 | 申请（专利权）人： | 天地恒一制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/60 |
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| 地址： | 410331 湖南省长沙*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 测定 苯胺 共存 杂质 含量 方法 | ||
1.一种同时测定2,4-二氟苯胺中共存杂质含量的方法，所述共存杂质包括1,3-二氯苯、2,6-二氟苯胺、2,6-二氟硝基苯、2,4-二氟硝基苯、2,6-二氯硝基苯和2,4-二氯硝基苯；采用气相色谱法对2,4-二氟苯胺中共存杂质的含量进行检测；其特征在于，所述气相色谱条件如下：
色谱柱：100％二甲基聚硅氧烷为固定液；
升温程序：初始温度40～60℃，维持2分钟，再以每分钟20℃的速率升温至110℃，维持15分钟，再以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟；再以每分钟50℃的速率升温至260℃，维持15分钟；
检测器：FID，温度为250℃；
载气：氮气；
所述气相色谱法中，供试品溶液的制备为将2,4-二氟苯胺加甲醇配制成浓度为10mg/mL的2,4-二氟苯胺供试品溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，混合对照品溶液的制备为分别取1,3-二氯苯、2,6-二氟苯胺、2,4-二氟苯胺、2,6-二氟硝基苯、2,4-二氟硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,4-二氯硝基苯对照品各适量，加甲醇稀释制成每1ml中含2,6-二氟苯胺约10μg、2,4-二氟苯胺约2.5μg、1,3-二氯苯约2.5μg、2,6-二氟硝基苯约2.5μg、2,4-二氟硝基苯约2.5μg、2,6-二氯硝基苯约2.5μg、2,4-二氯硝基苯约2.5μg的混合对照品溶液。
3.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，所述载气流速为0.8ml/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初始柱温为50℃。
5.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法中，进样口温度为150～200℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述进样口温度为200℃。
7.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的规格100％二甲基聚硅氧烷为DB-1，30m×0.32mm×1.0μm。
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