[发明专利]磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法在审
申请号: | 201910921797.1 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110577637A | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 李晓芳;张德江;孙兆任;李剑锋;王文涛 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30 |
代理公司: | 37212 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚醚多元醇 精制 催化体系 低气味 磷腈 中和 精制聚醚多元醇 粗聚醚多元醇 挥发性有机物 离子交换树脂 精制反应釜 吸附剂吸附 负压脱水 加水搅拌 设备改造 吸附设备 抗氧剂 中和剂 吸附 催化剂 过滤 残留 交换 生产 | ||
1.一种磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将粗聚醚多元醇投入到精制反应釜中,加水搅拌;
(2)加入中和剂中和,然后加入吸附剂吸附;
(3)负压脱水,加入离子交换树脂进行吸附交换;
(4)加入抗氧剂,过滤得到精制聚醚多元醇;
所述粗聚醚多元醇为使用磷腈类催化剂催化合成的聚醚多元醇,官能度为2-6,重均分子量为300-15000,催化剂含量为1.5‰;
所述离子交换树脂为大孔型阳离子交换树脂,使用前需要进行预处理:将离子交换树脂浸泡在水中膨胀后,先用4-5wt%的稀盐酸浸泡,再用2-4wt%的氢氧化钠溶液浸泡,最后用水洗至中性。
2.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(1)中,水的加入量为粗聚醚多元醇质量的5-9%。
3.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(2)中,中和剂为无机酸或有机酸;加入量为粗聚醚多元醇的0.43-0.47‰;中和条件为:温度80-85℃,时间40-80min。
4.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(2)中,吸附剂为硅酸镁、硅酸铝中的一种或两种,加入量为粗聚醚多元醇质量的0.05-0.2%。
5.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(2)中,吸附条件为:温度80-100℃,时间30-120min。
6.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(3)中,负压脱水条件为:温度100-120℃,脱水开始后,真空阀的阀开度10-20%,计时1.5-2h后阀门全开,脱水时间3-6h。
7.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(3)中,阳离子交换树脂的加入量为粗聚醚多元醇质量的0.4-1%。
8.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(3)中,吸附交换条件为:温度100-120℃,时间1-3h。
9.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(4)中,抗氧剂为抗氧剂1076;抗氧剂加入量为粗聚醚多元醇质量的0.08-0.12%。
10.根据权利要求1所述的磷腈催化体系聚醚多元醇的低气味精制方法,其特征在于:步骤(4)中过滤的残渣进行处理:将残渣放入交换柱内,先用水自下而上进行冲洗,再用3-10wt%的盐酸或者1-4wt%的硫酸溶液浸泡,然后用脱盐水冲洗至中性,得到回收的离子交换树脂。
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