[发明专利]一种二氧化双环戊二烯的合成方法在审
| 申请号： | 201910922425.0 | 申请日： | 2019-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN110627804A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 王志轩;吕剑;李江伟;李娇毅;王谦;杜咏梅;张建伟;孙道安;薛云娜 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 11011 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人： | 赵晓宇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化双环戊二烯 双环戊二烯 转移催化剂 过氧化氢 合成 磷钨酸 无水硫酸钠干燥 非质子溶剂 反应工艺 绿色环保 设备腐蚀 蒸出溶剂 质量分数 反应瓶 有机层 滴加 收率 氧源 催化 加热 过滤 冷却 | ||
1.一种二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，在相转移催化剂和磷钨酸催化下，以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯，具体包括如下步骤：
(1)将双环戊二烯和1,2-二氯乙烷或三氯甲烷加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和相转移催化剂；
(2)开启加热，升至反应温度30～60℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应4～9h；
(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得二氧化双环戊二烯。
2.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、氯化十六烷基吡啶铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双环戊二烯与1,2-二氯乙烷或三氯甲烷的摩尔体积比为1mol：100ml～400ml。
4.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双环戊二烯与磷钨酸的摩尔质量比为1mol：2g～15g。
5.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双环戊二烯与相转移催化剂的摩尔比为1：0.027。
6.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的双环戊二烯与质量分数30％过氧化氢的摩尔比为1：2～6。
7.根据权利要求1所述的二氧化双环戊二烯的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将双环戊二烯和三氯甲烷加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和十八烷基三甲基溴化铵；
(2)开启加热，升至反应温度40～50℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应5～7h；
(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得二氧化双环戊二烯；
其中，双环戊二烯与三氯甲烷的摩尔体积比为1mol：150ml～300ml，双环戊二烯与磷钨酸的摩尔质量比为1mol：4g～10g，双环戊二烯与十八烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：0.027，双环戊二烯与质量分数30％过氧化氢的摩尔比为1：2.5～4.5。
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