[发明专利]一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺

权利要求书

1.一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺，采用硫氢化钠、氢氧化钠与对二氯苯、六氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，缩聚合成聚苯硫醚树脂；该聚苯硫醚树脂经纯化—洗涤—干燥—挤出造粒—脱挥干燥—熔体挤出—熔体计量—熔体强制过滤—T型模具—流延辊—风刀、抽真空通道—冷却辊—测厚仪—整形—静电贴附—收卷成贴附过的聚苯硫醚薄膜卷，其特征在于：所述聚苯硫醚薄膜的制造工艺包含：

（1）首先将硫氢化钠、氢氧化钠加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，再加入9～11mol/mol硫氢化钠的无氧去离子水，使体系中的硫氢化钠∶氢氧化钠∶N-甲基-2-吡咯烷酮∶水的摩尔比为1.0∶1.16～1.19∶1.5～1.8∶10.0～12.0；以2.0～3.0℃/min的升温速度加热到148～158℃，在此温度保温1.0～1.5h，再以1.0～2.0℃/min的升温速度加热到183～188℃，在此温度保温1.0～1.5h，随即将温度升至213～233℃，在此温度条件下，保温3～8min，随即将温度下降到203～206℃，体系物料经过这样的处理工艺处理之后，使得体系中的硫化钠∶N-甲基-2-吡咯烷酮∶水的摩尔比为1.0∶0.6～0.9∶1.1～1.8；

（2）在步骤（1）得到的物料中，加入对二氯苯、六氯苯原材料和N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，使得体系的硫化钠∶对二氯苯∶六氯苯∶N-甲基-2-吡咯烷酮∶水的摩尔比为1.0∶0.98～0.99∶0.13～0.18∶3.3～3.8∶1.1～1.8；随即将体系的温度升至220±2℃，在该温度条件下，保温3.0～4.5h后，以0.6～0.8℃/min的升温速度升至260±2℃，在该温度条件下保温2.0～3.0h；随即用高压泵泵入无氧去离子水和N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，使得体系中的硫化钠∶聚苯硫醚∶氯化钠∶N-甲基-2-吡咯烷酮∶水的摩尔比为1.0∶1.0∶2.0∶4.8～5.3∶11.1～14.8；随即将体系的温度升至260±2℃，在该温度条件下保温0.2～0.3h后，以10～20℃/min的降温速度，降至170±2℃，趁热过滤，滤液输入溶剂回收工艺工序，滤饼待用；

（3）将步骤（2）所得聚苯硫醚树脂以13%wt加入精致纯化处理混合溶剂中进行精致纯化处理；所述精致纯化处理混合溶剂的组成为：水60%wt、N-甲基-2-吡咯烷酮40%wt；再以每100g聚苯硫醚树脂加入1.25～1.5g100%的甲醇溶剂，然后，用氮气置换出其中的空气，在密闭的条件下，将温度上升到220～240℃，保温1.0～2.0h；随后以10～20℃/min的速度快速冷却到160±2℃，趁热过滤；

（4）将步骤（3）得到的聚苯硫醚树脂，重复步骤（3）的工艺工序和物料配比再纯化两次；滤液输入溶剂回收工艺工序，滤饼待用；

（5）将步骤（4）得到的聚苯硫醚树脂用脱氧的去离子水反复洗涤8次，然后在温度为120～130℃和压力为-0.96atm的条件下，干燥3～4h，得到精致纯化处理的聚苯硫醚树脂；

（6）将步骤（5）得到的聚苯硫醚树脂输入双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的-0.88atm负压情况下干燥处理，进入薄膜制备工序，由双螺杆挤出机挤出通过T型模具，在经过机头风刀的牵引下得到一定幅宽和厚度的聚苯硫醚初生薄膜，随即将初生薄膜碾压成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，该薄膜在经过整形处理后收卷聚苯硫醚薄膜成品。

2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚薄膜的制造工艺，其特征在于：步骤（6）所述的薄膜制备工序为：将所述经干燥处理后的薄膜切片经过双螺杆挤出机挤出，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的片材，在T型模具的出口风刀吹出压力为0.3～2MPa、温度为260～290℃的N₂气体，使聚苯硫醚片材在以20～40rpm转速的转动流延辊表面流动，然后将片材输送入保温为120～140℃的带式真空通道，由通道输送到碾压辊碾压成厚度为3～100µm和宽度为200～5000mm的薄膜，然后输送至直径为200mm表面温度为6～9℃冷却辊，这样就处理成透光率高于86%，厚度不均匀度低于0.001%的聚苯硫醚薄膜，经测厚仪检测厚度后，将其边幅修剪整齐后，静电帖附处理，再通过收卷机以60～120m/min的收卷速度，收卷成薄膜卷。