[发明专利]一种基于石墨烯的化学镀锡钎料、焊膏及其制备方法

说明书

本发明涉及一种基于石墨烯的化学镀锡钎料、焊膏及其制备方法。所述基于石墨烯的化学镀锡焊膏包含的合金组分及其质量分数为：助焊剂质量分数为10%，钎料的质量分数为90%，钎料的组分为99.5‑99.7%的锡，0.3‑0.5%的石墨烯，本发明解决了物理复合石墨烯与锡界面稳定性不高，结合不牢固从而影响焊接接头性能的问题。同时解决了石墨烯与焊料基体之间不润湿的问题，所制的焊膏中石墨烯分布均匀，无杂质相，工艺简单可靠，适应性强且成本低廉。

技术领域

本发明属于焊接材料技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯的化学镀锡钎料、焊膏及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，新时代工业生产的日益革新，航空航天、感光元件、复合材料、新能源电池，电子等研究热点的不断发展，使用有关新型复合材料，以及采用新型更贴合研究技术的结构形式的现状下，对于材料之间的连接技术有了更为严格的要求，因此钎焊技术引起了广泛的关注与重视，出现了各种各样新型的钎焊方法，其应用领域在不断的拓展。

而钎焊技术形成的钎焊接头在服役过程中总会因为钎料强度的不足、承载能力的局限以及材料本身疲劳寿命的原因，造成钎焊接头的失效。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种基于石墨烯的化学镀锡钎料、焊膏及其制备方法，所述钎料和焊膏改善了钎焊接头的跌落疲劳寿命；在低温条件下实现在石墨烯表面局部锡镀层，并解决了石墨烯与焊料基体之间不润湿的问题，所制得焊膏中石墨烯分布均匀，工艺简单可靠、适应性强并且成本低廉。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种基于石墨烯的化学镀锡钎料，其包含的组分及其质量分数为：石墨烯质量分数为0.3-0.5%。锡粉质量分数为99.5-99.7%，优选的，所述基于石墨烯的化学镀锡钎料为粉末状。

疲劳断裂是指在交变载荷的作用下，结构中裂纹的形成和扩展(稳定扩展和失稳扩展)过程。为了改善材料的性能，研究发现，可以通过形成弥散硬化合金的方法来实现，包括在焊料中添加其它少量元素形成固溶体或添加纳米材料等方式。石墨烯这种碳材料具有优异的力学性能、导电性和导热性。将性能优异的石墨烯适量添加至锡基焊料中可以明显改善其抗跌落性能，从而有效解决上述应用中的实际问题。

上述方案中，发明人研究发现，石墨烯的质量比例对焊膏性能影响明显。当石墨烯添加量0.3-0.5%时，能够有效改善焊点的抗跌落落性能，随着石墨烯含量的增加，焊点的抗跌落性能随之变差。

作为本发明的进一步改进，所述的基于石墨烯的化学镀锡钎料的制备采用以下步骤制备得到：

步骤1：利用液相化学氧化还原法制备氧化石墨：首先将一定量的高纯石墨粉、K₂S₂O₈和 P₂O₅置于浓 H₂SO₄中, 在80℃条件下搅拌4.5h 进行预氧化, 随后冷却至室温;

步骤2：利用蒸馏水将过量的酸液稀释并通过真空过滤除去残留酸液,多次洗涤至中性后，利用 Hummers 法对上述所得样品进一步氧化,得到浆状的氧化石墨；

步骤3：通过过滤、洗涤、透析和干燥得到固态氧化石墨；

步骤4：将清洗干燥的氧化石墨溶解于去离子水中，制得的氧化石墨烯溶液；

步骤5：将柠檬酸和氯化亚锡加入到步骤4中制备的氧化石墨烯溶液中，搅拌并超声，制得氧化石墨烯悬浮液；

步骤6：再将上述悬浮液转移至反应釜中，冰水浴至0℃；同时在0℃将硼氢化钠（NaBH₄）溶于蒸馏水；

步骤7：在0℃、搅拌的条件下将新鲜配制的硼氢化钠溶液缓慢滴加到上述反应釜中，反应时长2h，最后将得到的黑色沉淀过滤、洗涤并在80℃下真空干燥。