[发明专利]一种洗油中提取吲哚的方法

说明书

本发明涉及吲哚的分离技术领域，具体公开一种洗油中提取吲哚的方法，所述洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：a、向含有吲哚的洗油中加入由1‑乙基‑3‑甲基咪唑L‑乳酸盐和1‑乙基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐组成的离子液体萃取剂，萃取，相分离得到上层洗油相和下层离子液体相一；b、向离子液体相一中加入丙酮，萃取，相分离得到上层丙酮相和下层离子液体相二；c、丙酮相蒸馏得到吲哚。本发明提取吲哚的方法，操作简单、用时短、提取效率高，萃取剂不会对设备产生腐蚀和损坏，不会产生其它污染废水，兼具节能环保和提取成本低的特点。

技术领域

本发明涉及吲哚的分离技术领域，尤其涉及一种洗油中提取吲哚的方法。

背景技术

煤炭作为我国重要的化石能源，其高效清洁利用是煤化工业的重要方向，其中，煤转化过程的重要产物之一为煤热解油，洗油为煤热解油精馏过程中沸程在230-300℃的馏分段，主要用于洗脱煤气中的苯系物，含有吲哚、喹啉、苊和萘等有机物，其中吲哚的含量超过1％，吲哚主要用于生产香料、制造药物及合成生长素等，是一种重要的化工原料和化工中间体，若可以从洗油中直接分离出吲哚不仅可以节约成本，而且可以提高洗油的洗苯性能。

从洗油中分离吲哚的传统方法有碱熔融法和酸聚合法；其中碱熔融法最早实现工业化，对洗油中吲哚的分离意义重大，碱熔融法是在170-240℃下，经强碱熔合后得到碱和吲哚的熔合物，最后可通过水解，蒸馏，结晶，压榨，重结晶等一系列操作获得吲哚，该方法的吲哚提取效率较低，提取效率只能达到20-30％；酸聚合法是通过强酸性的无机盐与吲哚形成加成产物，经过洗涤、中和、热分解等一系列操作步骤分离出吲哚，吲哚的提取效率低也只能达到80％。

上述两种方法分离洗油中吲哚时存在的问题有：1)加入的大量的强酸和强碱试剂不仅容易腐蚀容器，且费用很高；2)分离流程长，效率低，操作繁琐；3)产生大量废水，污染环境。

针对上述问题做了大量的研究后，目前发现季铵盐可与吲哚形成低共熔溶剂，进而提取洗油中85％以上的吲哚，吲哚分配系数高至93，然而该分离剂中需含有大量卤素阴离子，对金属设备或容器易产生严重腐蚀。

发明内容

针对现有吲哚提取方法的提取率低、提取过程中易腐蚀和损坏容器、会产生大量废水、提取过程繁琐以及提取成本高的问题，本发明提供一种洗油中提取吲哚的方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种洗油中提取吲哚的方法，包括以下步骤：

a、向含有吲哚的洗油中加入由摩尔比为1-4:1的1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐组成的离子液体萃取剂，萃取，相分离得到上层洗油相和下层离子液体相一；

b、向离子液体相一中加入丙酮，萃取，相分离得到上层丙酮相和下层离子液体相二；

c、对上层丙酮相加热蒸馏得到吲哚。

相对于现有技术，本发明提供的洗油中提取吲哚的方法中的萃取剂由摩尔比为1-4:1的1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐组成，两种不含卤素阴离子的离子液体萃取剂的结合，可使萃取剂在无卤素阴离子的情况下对吲哚的萃取效率超过含卤素的离子液体萃取剂的萃取效率，且不含卤素阴离子的离子液体萃取剂不会对设备产生腐蚀；选择丙酮作为反萃取剂，可使离子液体相一中的吲哚全部溶解在丙酮中，提高吲哚的回收率。

其中，步骤a可实现洗油与吲哚的分离，步骤b可实现萃取剂的回收利用，步骤c可实现吲哚与丙酮的分离回收，上述提取方法可实现萃取剂与反萃取剂的重复利用，具有提取效果好、成本低、萃取方法简单以及无其它污染物的排放的特点。

优选的，所述1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐的摩尔量之和与洗油中吲哚的摩尔量之比为0.5-3:1。