[发明专利]一种硅基Si-C负极材料及其电化学合成方法和应用

权利要求书

1.一种硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：准备

(1)将硅原料、阳极材料、CaCl₂-CaO基盐原料分别烘干；

将硅原料作为阴极；所述的硅原料为冶金硅和/或硅废料铸锭；

将阳极材料和不锈钢丝连接，作为阳极；

将烘干的CaCl₂-CaO基盐，置于反应器的内嵌坩埚中，密封；

(2)向反应器内通入惰性气体，保持反应器惰性气氛，并维持正压，在通入惰性气体的同时，将反应器升温；

步骤2：电化学反应

(1)当反应器升温至合成温度，恒温至熔盐熔化为液态后，将阴极和阳极插入熔融的熔盐中；其中，合成温度为600~900℃；

(2)接通电源，施加电解电压，进行恒电压或恒电流密度电解，电解完成后，停止电解，将阴极和阳极提离电解后的熔盐；其中，电解电压V为CaCl₂-CaO熔盐中氧化钙分解电压VCaCl₂-CaO熔盐中CaCl₂分解电压；

步骤3：通入CO₂

向反应器的电解后的熔盐中，通入流量≤400mL/min的CO₂，使得电解后的熔盐和CO₂充分接触，静置1~2h，得到产物；

步骤4：后处理

将产物流入冷却坩埚冷却后，磨碎、酸洗除盐、过滤、水洗固体、烘干，得到硅基Si-C负极材料。

2.根据权利要求1所述的硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的阳极材料为石墨或惰性材料。

3.根据权利要求1所述的硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的硅原料为静态时，其采用不锈钢丝连接，所述的不锈钢丝为铁铬铝合金丝；所述的硅原料为动态旋转时，其采用钼丝将硅原料和旋转装置的金属集流体连接。

4.根据权利要求1所述的硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，CaCl₂-CaO基盐为CaCl₂-CaO盐、或CaCl₂-CaO与氯化物的混合盐；所述的氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁中的一种或几种；CaCl₂-CaO基盐中，按摩尔比，CaCl₂：CaO≥10：3。

5.根据权利要求1所述的硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，将原料分别烘干，其中，烘干工艺为：将原料置于高温真空干燥炉中，在300~400℃，压力-0.1MPa以下，干燥10~15h，去除吸附水和部分结晶水，得到烘干的CaCl₂-CaO基盐。

6.根据权利要求1所述的硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤2中，电解的同时，启动硅原料阴极旋转，旋转速度为0~700r/min。

7.根据权利要求1所述的硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，所述的步骤3中，CO₂使用CO₂与Ar混合气体替换。

8.根据权利要求1所述的硅基Si-C负极材料的电化学合成方法，其特征在于，通入CO₂的时间为1~2h。

9.一种硅基Si-C负极材料，其特征在于，采用权利要求1~8任意一项所述的电化学合成方法制得；制备的硅基Si-C负极材料颗粒粒径为30nm~5μm；当为静态硅原料阴极时，硅基Si-C负极材料颗粒粒径为0.5~5μm，当为动态旋转的硅原料阴极时，硅基Si-C负极材料颗粒粒径为30nm~300nm。