[发明专利]Si-B-C负极材料和制备方法、应用以及包含其的负极材料、电极极片和锂离子电池有效
申请号: | 201910925702.3 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110649239B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 谢宏伟;董函晴;王锦霞;尹华意;宋秋实;宁志强 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 马海芳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | si 负极 材料 制备 方法 应用 以及 包含 电极 锂离子电池 | ||
1.一种基于CO2制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:准备
(1)将含硼氧化物、熔盐原料分别烘干,去除水分;其中,熔盐为:氯化钙基熔盐或氯化钙-氯化镁基熔盐;
所述的含硼氧化物为氧化硼、硼砂、硼酸钙、硼酸镁、硼酸钾中的一种或几种的混合物;
所述的氯化钙基熔盐为氯化钙、氯化钙-氯化钠、氯化钙-氯化钾、氯化钙-氯化钠-氯化钾中的一种,其中,氯化钙基熔盐,氯化钙为主盐;
所述的氯化钙-氯化镁基熔盐为氯化钙-氯化镁、氯化钙-氯化镁-氯化钠、氯化钙-氯化镁-氯化钾、氯化钙-氯化镁-氯化钾-氯化钠中的一种,其中,氯化钙-氯化镁基熔盐中,氯化钙-氯化镁为主盐,按摩尔比,氯化钙:氯化镁≥1;
(2)在惰性气体保护下,按配比,将硅钙合金、含硼氧化物、熔盐原料,分别研磨至物料均匀,再混合均匀,得到的混合物料密封;
(3)将混合物料,置于反应器的内嵌坩埚中,密封;
(4)向密封反应器中,通入惰性气体,并维持反应器内惰性气氛,保证反应器内正压,通入惰性气体的同时,将反应器升温;
步骤2:合成
当反应器升温至合成温度后,恒温,向反应器的熔盐中通入CO2,通气1~2h后,静置,恒温反应1~5h,得到反应后的产物;其中,合成温度为530~900℃;其中,CO2的通入流量为≤400mL/min;
步骤3:后处理
将反应后的产物,置于冷却容器中冷却,磨碎,盐酸清洗去除熔盐,过滤,水洗,烘干,得到基于CO2制备的硅基Si-B-C负极材料。
2.根据权利要求1所述的基于CO2制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,去除水分的工艺为:将原料置于高温真空干燥炉中,在300~400℃,压力为-0.1MPa以下,干燥10~15h,除去吸附水和结晶水,得到干燥的熔盐原料。
3.根据权利要求1所述的基于CO2制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,当熔盐为氯化钙基熔盐,含硼氧化物含有氧化硼,按摩尔比,硅钙合金中的CaSi2:氧化硼≥3;按摩尔比,氯化钙基熔盐中的氯化钙:硅钙合金中的CaSi2≥10;
当熔盐为氯化钙基熔盐,含硼氧化物含有CaB2O4时,按摩尔比,硅钙合金中的CaSi2:硼酸钙≥3;按摩尔比,氯化钙基熔盐中的氯化钙:硼酸钙≥40:3;
当熔盐为氯化钙基熔盐,含硼氧化物含有硼砂,按摩尔比,硅钙合金中的CaSi2:硼砂≥6;按摩尔比,氯化钙基熔盐中的氯化钙:硼砂≥71:3;
当熔盐为氯化钙基熔盐,含硼氧化物含有硼酸镁,按摩尔比,硅钙合金中的CaSi2:硼酸镁≥3;按摩尔比,氯化钙基熔盐中的氯化钙:硼酸镁≥10;
当熔盐为氯化钙基熔盐,含硼氧化物含有硼酸钾,按摩尔比,硅钙合金中的CaSi2:硼酸钾≥6;按摩尔比,氯化钙基熔盐中的氯化钙:硼酸钾≥71:3。
4.根据权利要求1所述的基于CO2制备的硅基Si-B-C负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,当反应器升温至合成温度后,恒温,将搅拌桨插入熔盐中,在通气和恒温反应过程中维持搅拌,搅拌浆转速
5.一种基于CO2制备的硅基Si-B-C负极材料,其特征在于,采用权利要求1~4任意一项所述的制备方法制得。
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